[发明专利]一种联苄类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种联苄类化合物的制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：

(1)将固体超强碱催化剂装入固定床反应器，将甲苯类化合物溶于溶剂中；

(2)保持固定床反应器在常温或加热状态，通入氧气或空气，待反应完成后经析出、过滤和重结晶得到联苄类化合物。

2.根据权利要求1所述的联苄类化合物的制备方法，其特征在于，所述的联苄类化合物的结构通式如下：

其中，R₁,R₂分别为-Cl、-H、-OCH₃、-NO₂、-NH₂中的任一种。

3.根据权利要求1所述的联苄类化合物的制备方法，其特征在于，(1)中，固体超强碱催化剂为Na-KOH/γ-Al₂O₃-ZrO₂；

所述的固体超强碱催化剂的制备方法如下：

将质量比为1:1.9～15.0的氧氯化锆和硝酸铝溶解后混合，然后加入阳离子总摩尔量1.2倍的柠檬酸，水热法合成凝胶，于115～125℃烘干，然后于520～580℃下焙烧2-5h制成氧化锆含量为5～30％的混合载体；

在氮气氛围下，将混合载体加入到烧瓶中，先加热到400～550℃，保持2～3h，再降温至350～370℃，加20％～40％载体质量的氢氧化钾，反应2h；再降温至300～330℃，分批加入10％氢氧化钾质量的金属钠，继续反应1～2h后停止，得到Na-KOH/γ-Al₂O₃-ZrO₂固体超强碱催化剂。

4.根据权利要求1所述的联苄类化合物的制备方法，其特征在于，(1)中，甲苯类化合物与固体超强碱催化剂的质量比为5～25：1。

5.根据权利要求1所述的联苄类化合物的制备方法，其特征在于，(1)中，溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的联苄类化合物的制备方法，其特征在于，(1)中，溶剂的用量为理论计算能获得的产品质量的2～10倍。

7.根据权利要求1所述的甲苯类化合物，其特征在于，(1)中，所述甲苯类化合物为：甲苯、对氯甲苯、对硝基甲苯、对甲基苯甲醚中的任一种。

8.根据权利要求1所述的联苄类化合物的制备方法，其特征在于，(2)中，控制物料在25～55℃下反应。

9.根据权利要求1所述的联苄类化合物的制备方法，其特征在于，(2)中，通入氧气的流速为0.5～2.0mL/min，空气流速为1.5～5.0mL/min。

10.根据权利要求1所述的联苄类化合物的制备方法，包括以下的步骤：

(1)将固体超强碱催化剂装入固定床反应器，将甲苯类化合物溶于溶剂中；

其中固体超强碱催化剂为Na-KOH/γ-Al₂O₃-ZrO₂，甲苯类化合物为：甲苯、对氯甲苯、对硝基甲苯、对甲基苯甲醚中的任一种，上述甲苯类化合物与固体超强碱催化剂的质量比为5～25：1，溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种，且用量为理论计算能获得的产品质量的2～10倍；

(2)在25～55℃下，以0.5～2.0mL/min的流速通入氧气或以1.5～5.0mL/min的流速通入空气，待反应完成后经析出、过滤和重结晶得到联苄类化合物；

最终得到的联苄类化合物的结构通式如下：

其中，R₁,R₂分别为-Cl、-H、-OCH₃、-NO₂、-NH₂中的任一种。