[发明专利]还原炉钟罩内表面银层的制备方法、还原炉钟罩和还原炉有效

专利信息
申请号: 202210329320.6 申请日: 2022-03-30
公开(公告)号: CN114657549B 公开(公告)日: 2023-05-26
发明(设计)人: 谢迎春;黄仁忠;王高民;俞泽新;邓春明 申请(专利权)人: 广东省科学院新材料研究所
主分类号: C23C24/04 分类号: C23C24/04;C23F15/00;C30B28/04;C30B29/06;C01B33/03;C01B33/035
代理公司: 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 何兰兰
地址: 510650 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 还原 炉钟罩内 表面 制备 方法 炉钟罩
【说明书】:

发明公开了还原炉钟罩内表面银层的制备方法、还原炉钟罩和还原炉,涉及冷喷涂技术领域。还原炉钟罩内表面银层的制备方法通过先采用电磁感应加热系统对钟罩内壁进行预热以达到软化的状态后,通过拉法尔喷嘴向加热软化后的钟罩内表面喷射银粉颗粒,银粉颗粒和钟罩内表面材料将同时经历强塑性变形,接触银/钢结合面积增大,同时伴随大量元素扩散进而形成强力结合;在形成银层之后对银层进行照射以使生成的氧化银气化,以延长银层的服役寿命。

技术领域

本发明涉及冷喷涂技术领域,具体而言,涉及还原炉钟罩内表面银层的制备方法、还原炉钟罩和还原炉。

背景技术

多晶硅作是电子信息和新兴能源的基础原料,随着电子信息技术和太阳能产业的发展,多晶硅原材料的需求量不断攀升,对成本和品质的要求日益提高。多晶硅生产设备还原炉制备材料主要以不锈钢为主,其较低的反射率,是多晶硅生产能耗高的主要因素。同时,多晶硅生产中不锈钢杂质元素的逸出,对多晶硅产品的纯度,尤其是电子级多晶硅的纯度有巨大影响。纯银反射率可高达90%,用于还原炉内壁可有效减小还原炉的电耗,降低多晶硅生产成本。此外,内壁银层的存在,还隔绝了不锈钢材料对多晶硅的污染,有助于多晶硅的纯度的进一步提高。

目前,部分企业已开始利用爆炸焊银/钢复合板制备了还原炉钟罩,但爆炸焊银/钢复合板银层厚度需大于5毫米,对于还原炉动辄10-40㎡的用量,银的用量过大,成本非常高,尤其太阳能级多晶硅,根本无法承受。而银/钢复合板制备多晶硅还原炉钟罩还面临着将多块复合板拼接成整体的间隙封堵问题,对于电子级多晶硅的稳定生产也是一大隐患。

近期,研发人员开始尝试利用冷喷涂技术在还原炉内壁表面制备了一层银涂层以替代银/钢复合板。但不锈钢相对于银过高的硬度,导致冷喷涂在制备的银涂层与不锈钢基体界面结合强度过低,根本没有适用价值。

因此,需要在还原炉钟罩内表面开发一种工艺简单、易于操作、成本低廉、涂层可在300℃以上长期服役的具有高致密、高界面结合强度的纯银涂层。

鉴于此,特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供还原炉钟罩内表面银层的制备方法,旨在制备一层具有高界面结合强度的致密银涂层。

本发明的另一目的在于提供一种还原炉钟罩和还原炉,旨在降低还原炉的能耗,同时有利于提高多晶硅的纯度。

本发明是这样实现的:

第一方面,本发明提供一种还原炉钟罩内表面银层的制备方法,包括:采用电磁感应加热系统对钟罩内壁进行预热,之后利用拉法尔喷嘴向加热软化之后的钟罩内表面高速喷射银粉颗粒的同时,对钟罩内形成的银层表面进行照射以使生成的氧化银气化。

在可选的实施方式中,采用电磁感应加热系统将钟罩内壁预热至1200-1300℃,再利用拉法尔喷嘴在控制碰撞速度大于600m/s的条件下向钟罩内表面喷射银粉颗粒,利用激光清洗头在已形成银层表面进行照射,以使氧化银气化。

在可选的实施方式中,控制电磁感应加热系统的工作频率大于200Hz,功率为90-110KW;

优选地,控制电磁感应加热系统的工作频率为250-300Hz。

在可选的实施方式中,控制银粉颗粒的碰撞速度为700-800m/s,且粉末不经预热,并在拉法尔喷嘴中完成降温过程,以低于室温条件下喷出;

优选地,银粉颗粒的粒径为5-25μm;

优选地,银粉颗粒的纯度大于99.9%,氧含量小于500ppm。

在可选的实施方式中,激光清洗头为高能激光清洗头,高能激光清洗头的激光功率为2KW-6KW,频率为400KHz-600KHz。

在可选的实施方式中,将钟罩安装与钟罩转台,使钟罩在喷涂过程中进行转动;

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