[发明专利]一种生物基丁二酸制备丁二醇用催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种生物基丁二酸制备丁二醇用催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法依次包括以下步骤：基体制备、基体改性、负载、等离子体处理；

所述基体改性的方法为，将所述基体制备步骤制得的基体，投入至预定份数的去离子水中，超声分散均匀；然后以3-5ml/min的滴加速率，滴加改性液；滴加完成后，超声分散40-60min；然后离心分离出固体物，经去离子水淋洗后，110-120℃干燥至固体物恒重；

所述改性液，由以下原料组成：聚乙烯亚胺、N-甲基吡咯烷酮、去离子水。

2.根据权利要求1所述的一种生物基丁二酸制备丁二醇用催化剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺：N-甲基吡咯烷酮：去离子水的重量份比值为20-30:5-8:800-1000；

所述基体：去离子水的重量份比值为1-2:120-150。

3.根据权利要求1所述的一种生物基丁二酸制备丁二醇用催化剂的制备方法，其特征在于，所述基体制备的方法为，包括有前驱体分散液制备：

将预定份数的磷酸二氢铵、无水氯化钙、聚丙烯酰胺，投入至10-15倍体积的去离子水中，超声分散；采用氨水调节PH值至10-11；升温至80-95℃，保温搅拌1-2h；然后以一定的降温速率，降温至常温，静置后分离出固体物，投入至4-6倍体积的去离子水中，50-60RPM搅拌10-20min，制得前驱体分散液。

4.根据权利要求3所述的一种生物基丁二酸制备丁二醇用催化剂的制备方法，其特征在于，所述磷酸二氢铵、无水氯化钙、聚丙烯酰胺的重量份比值为1-2:4-5:0.2-0.3。

5.根据权利要求3所述的一种生物基丁二酸制备丁二醇用催化剂的制备方法，其特征在于，所述前驱体分散液制备后，还包括：以1-2ml/min的滴加速率，将前驱体分散液滴加至0.3-0.6mol/L的硫酸锌溶液中，滴加完成后，静置5-8h；然后滤出固体物，置于80-90℃温度环境下，继续静置5-6h；然后升温至300-320℃，煅烧2-3h，制得基体。

6.根据权利要求1所述的一种生物基丁二酸制备丁二醇用催化剂的制备方法，其特征在于，所述负载的方法为，将所述基体改性步骤制得的改性基体，浸渍至1.2-2倍体积的浸渍液中，升温至50-60℃，浸渍40-60min后沥出；然后快速升温至150-180℃，保温3-4h，完成负载步骤；

所述浸渍液，由以下成分组成：硝酸铜、锡酸钠、氯化锆、去离子水。

7.根据权利要求6所述的一种生物基丁二酸制备丁二醇用催化剂的制备方法，其特征在于，所述快速升温过程中，升温速率为20-30℃/min；

所述硝酸铜、锡酸钠、氯化锆、去离子水的重量份比值为8-10:5-6:2-3:120-150。

8.根据权利要求1所述的一种生物基丁二酸制备丁二醇用催化剂的制备方法，其特征在于，所述等离子体处理的方法为，对所述负载步骤制得的催化剂，进行射频等离子体处理10-20min，制得所述生物基丁二酸制备丁二醇用催化剂；

所述射频等离子体处理过程中，采用的处理气氛为氮气、氢气的混合气体，所述氮气：氢气的体积比为1:1-2。

9.根据权利要求8所述的一种生物基丁二酸制备丁二醇用催化剂的制备方法，其特征在于，所述射频等离子体处理过程中，控制混合气体的流量为0.8-1.0L/min，处理频率为10-12MHz，放电功率为500-800W。