[发明专利]一种丁二酸的制备方法有效
| 申请号： | 201510618176.8 | 申请日： | 2015-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN105130783B | 公开（公告）日： | 2018-01-30 |
| 发明（设计）人： | 李文志;李明灏;张听伟;马巧智;徐志平;吴昊 | 申请（专利权）人： | 中国科学技术大学 |
| 主分类号： | C07C51/31 | 分类号： | C07C51/31;C07C55/10;B01J31/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 230026 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明属于丁二酸领域，尤其涉及一种丁二酸的制备方法。本发明提供的方法包括以下步骤糠醛、碳基磺酸化固体酸、氧化剂和溶剂混合，进行反应，得到丁二酸。本发明提供的方法在碳基磺酸化固体酸催化条件下，以糠醛作为反应原料制得了丁二酸。该方法避免了化石类产品如石蜡的使用，利于环境资源的可持续发展。同时，本发明提供的制备方法具有较高的糠醛转换率和丁二酸收率。实验结果表明，采用本发明提供的方法制备丁二酸的最高糠醛转化率可达99％以上，丁二酸收率最高可达73.8％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁二酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种丁二酸的制备方法，包括以下步骤：糠醛、碳基磺酸化固体酸、氧化剂和溶剂混合，进行反应，得到丁二酸；所述碳基磺酸化固体酸按照以下步骤制备：将微介孔材料与碳源混合；所述微介孔材料为γ‑Al2O3或沸石分子筛；所述碳源为果糖和/或蔗糖；在微介孔材料与碳源混合后，对得到的混合物进行烘培，得到烘培产物；将烘培产物浸渍到可侵蚀所述微介孔材料的溶液中，得到多孔碳材料；将多孔碳材料和磺化剂混合，进行反应，得到碳基磺酸化固体酸；所述磺化剂包括重氮苯磺酸；所述碳基磺酸化固体酸的表面酸量为2.1mmol/L，硫含量为0.8wt％，比表面积为554m2/g、孔径为5.32nm，孔容为1.10cm3/g；所述氧化剂为H2O2；所述糠醛为1.44g，所述碳基磺酸化固体酸为0.72g或1.44g，所述氧化剂在糠醛、碳基磺酸化固体酸、氧化剂和溶剂组成的混合体系中的含量为4mmol/L，所述反应的温度为80℃，所述反应的压力为1.0MPa，所述反应的时间为12h。
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- 一种催化氧化环酮制备相应羟基酸的方法，其特征在于按照环酮∶溶剂∶双氧水＝1∶(0～80)∶(0.2～20)的摩尔配比，在温度为76～99℃，压力为0.1～3.0MPa的条件，一种催化剂存在下进行反应并回收得到的相应羟基酸，所述的催化剂为钛硅分子筛，催化剂与环酮的质量比为1∶5～100。与现有技术相比，本发明克服了传统氧化法生产工艺复杂、设备腐蚀、存在安全隐患以及环境污染严重等弊端。
- 一种内酯催化氧化制备相应羟基酸的方法-201010521080.7
- 夏长久;林民;朱斌;史春风;龙立华;舒兴田;邹飞艳;汝迎春 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2010-10-27 - 2012-05-16 - C07C51/31
- 一种内酯催化氧化制备相应羟基酸的方法，其特征在于按照内酯∶溶剂∶双氧水＝1∶(0～80)∶(0.2～20)的摩尔配比，温度为40～95℃和压力为0～3.0MPa的条件下以及一种催化剂存在下进行反应并回收得到的羟基酸，所述的催化剂为钛硅分子筛，催化剂与内酯的质量比为1∶0.5～300。与现有技术相比，本发明克服了传统氧化法大量使用酸碱、生产工艺复杂、设备腐蚀、存在安全隐患以及环境污染严重等弊端。
- 一种氧化环酮制备相应二酸的方法-201010184373.0
- 史春风;邹飞艳;林民;朱斌;龙立华;夏长久;汝迎春 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2010-05-27 - 2011-11-30 - C07C51/31
- 一种氧化环酮制备相应二酸的方法，其特征在于采用一种钛硅分子筛与多金属含氧酸或其盐的组合物为催化剂，在温度为10～160℃和压力为0.1～2.0MPa的条件下，将环酮、过氧化氢、溶剂和催化剂按照环酮与过氧化氢的摩尔比为1∶0.1～10，溶剂与催化剂的质量比为1～1000∶1，环酮与催化剂的质量比为1～100∶1的比例下反应。该方法环酮转化率高，相应二酸的选择性好，且具有较好的催化活性稳定性。该制备方法为绿色合成工艺，生产过程简单，利于工业化生产和应用。
- 环境友好且简化的制备芳香族二羧酸的方法-200880008492.1
- 李在成;米兰·赫罗内茨;李景熙;郭珍源;朱永焕 - 三星石油化学株式会社
- 2008-03-07 - 2010-01-27 - C07C51/31
- 本发明公开了一种环境友好且简化的制备芳香族二羧酸的方法。在公开的方法中，替代常规使用的低分子量羧酸如乙酸，一种由芳香族单羧酸和水组成的混合溶剂被用来作为氧化步骤的反应溶剂；锰和少量的过渡金属元素被用作催化剂；以及二氧化碳被用作反应稳定剂。据此，可以提高芳香族二羧酸的产率和选择性。
- 专利分类
