[发明专利]一种乙酸芳樟酯的制备方法有效
申请号: | 202210320145.4 | 申请日: | 2022-03-29 |
公开(公告)号: | CN114835579B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 鲍元野;贾峥瑞;顾鑫诚;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/283 | 分类号: | C07C67/283;C07C69/145 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 芳樟酯 制备 方法 | ||
1.一种乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤a、在碱催化剂的作用下,使脱氢芳樟醇和乙酸酐发生酯化反应,得到含有乙酸脱氢芳樟酯的反应液;反应过程中,添加有相对于脱氢芳樟醇质量0.01~3%的卟啉类化合物;
步骤b、将获得的反应液减压精馏脱除未反应的乙酸酐后,在钯催化剂作用下进行选择性加氢反应,生成乙酸芳樟酯。
2.根据权利要求1所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤a反应过程中,添加有相对于脱氢芳樟醇质量0.1~1%的卟啉类化合物。
3.根据权利要求1所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述碱催化剂为4-二甲氨基吡啶、碳酸钠、三辛铵、氢氧化钾、三乙醇胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述碱催化剂为4-二甲氨基吡啶。
5.根据权利要求3所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述碱催化剂的添加量为脱氢芳樟醇质量的0.5-10%。
6.根据权利要求5所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述碱催化剂的添加量为脱氢芳樟醇质量的1-5%。
7.根据权利要求1~6任一项所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述卟啉类化合物为卟啉、四苯基卟啉、5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉、2,3,7,8,12,13,17,18-八乙基卟啉、原卟啉、原卟啉二甲酯中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述卟啉类化合物为四苯基卟啉、原卟啉中的一种或两种。
9.根据权利要求1~6任一项所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤a中,乙酸酐与脱氢芳樟醇的摩尔比为(1~3):1。
10.根据权利要求9所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤a中,乙酸酐与脱氢芳樟醇的摩尔比为(1.1~2):1。
11.根据权利要求9所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤a中,酯化反应温度为60~130℃,反应压力绝压为1~50 KPa,反应时间为2~24h。
12.根据权利要求11所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤a中,酯化反应温度为80~110℃,反应压力绝压为2~20 KPa,反应时间为3~8h。
13.根据权利要求1~6任一项所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤a中酯化反应在精馏塔中进行。
14.根据权利要求13所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,精馏塔塔板数为5~80块,回流比(1~50):1。
15.根据权利要求14所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,精馏塔塔板数为15~50块,回流比(1~10):1。
16.根据权利要求1~6任一项所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤b中,反应液减压精馏的温度为80~150℃,压力绝压条件为0.1~10 KPa。
17.根据权利要求16所述的乙酸芳樟酯的制备方法,其特征在于,步骤b中,反应液减压精馏的温度为90~120℃,压力绝压条件为0.1~0.5 KPa。
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