[发明专利]一种乙酸酯类化合物的制备方法及所采用的催化剂有效
申请号: | 202210308918.7 | 申请日: | 2022-03-28 |
公开(公告)号: | CN114409537B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 周剑平;马慧娟;马啸;于明;王云龙;贺洪峰;张传波;黄军 | 申请(专利权)人: | 山东新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/145;C07C69/16;C07C69/14;B01J31/06;B01J31/02;B01J31/04 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 261108 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 化合物 制备 方法 采用 催化剂 | ||
1.一种乙酸酯类化合物的制备方法,包括:在酯化催化剂的催化下,醇与乙酸酐或乙酸进行酯化反应,反应结束之后经过后处理得到所述的乙酸酯类化合物,其特征在于,所述的酯化催化剂采用以下方法制备:
(1)将载体和改性剂加入水中,20~60℃进行改性,改性的时间为5~10小时,得到改性载体;
所述的载体为大孔分子筛、MOFs、二氧化硅、三氧化铝的一种;
所述改性剂和所述载体的质量比为2~20:1;
(2)向金属盐的水溶液中加入步骤(1)得到的改性载体,20~60℃搅拌进行负载,负载时间为5~10小时,负载完成后经过后处理得到所述的酯化催化剂;
所述改性剂为表面活性剂;
所述金属盐中的金属元素包括Fe、Mn、Cu、Nb、Zr、Ce、Zn中的一种、两种或者多种;
所述的金属盐为硝酸盐、氯盐、硫酸盐、醋酸盐、铵盐、乙酰丙酮盐或其水合物中的一种、两种或多种;
所述金属盐和改性之前的载体的质量比为0.003~0.07:1;
所述酯化催化剂的用量和醇的质量比为0.005~0.1:1;
所述醇和乙酸酐或乙酸的摩尔比为1:1~3;
所述乙酸酐或乙酸的滴加时间为0.5~2小时,所述酯化反应的时间为1~5h;
所述酯化反应的温度为70~140℃。
2.根据权利要求1所述的乙酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述大孔分子筛选自MCM-241、MCM-248、SBA-215、AIPO-18、PKU-21、VPI-25、JDF-220、ZSM-11、ZSM-12、ITQ-21、ND-21、FDU-24中的一种、两种或多种;
所述MOFs选自HKUST-1、HZIF-8、HZIF-67、MIL-53、Uio-66、MOF-74、MIL-100中的一种、两种或多种。
3.根据权利要求1所述的乙酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,酯化催化剂的制备步骤(1)中,所述的改性剂选自PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG2000、聚乙烯吡咯烷酮、六甘醇单十二醚、辛基苯基聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基溴化吡啶鎓、十八烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基羟丙基溴化铵、十六烷基二甲基羟丙基溴化铵、十八烷基二甲基羟丙基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三氧乙烯硫酸钠、十二烷基硫酸钠、3-十二烷基二甲基丙烷磺酸盐、N-十二酰基乙二胺三乙酸钠、N,N-二(3-氯-2-羟基丙烷-N-十六烷基仲胺)丙二胺二乙基磺酸钠中的一种、两种或多种。
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