[发明专利]制备赤藓糖醇晶体的方法在审
申请号: | 202210303460.6 | 申请日: | 2022-03-24 |
公开(公告)号: | CN114685248A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 周浩;张媛;佟毅;刘安妮;李义;郭元亨;王小艳;武丽达;杨凯 | 申请(专利权)人: | 吉林中粮生化有限公司;中粮营养健康研究院有限公司 |
主分类号: | C07C31/24 | 分类号: | C07C31/24;C07C29/78 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘依云 |
地址: | 130033 吉林省长*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 赤藓糖 晶体 方法 | ||
1.一种制备赤藓糖醇晶体的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将赤藓糖醇浓缩液、赤藓糖醇晶种和乙醇混合,得到混合物料;
(2)在超声波的间歇存在下使所述混合物料进行预结晶,然后进行降温结晶,得到浆液;
(3)将所述浆液进行固液分离,得到赤藓糖醇晶体和母液。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,获得赤藓糖醇浓缩液的方法包括:将待纯化的赤藓糖醇溶液进行纯化,得到纯化的赤藓糖醇溶液,将纯化的赤藓糖醇溶液进行浓缩,得到赤藓糖醇浓缩液;
其中,所述纯化的赤藓糖醇溶液的纯度不低于88重量%。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述赤藓糖醇浓缩液的浓度为450-700g/L,优选为560g/L-680g/L;
优选的,所述浓缩的方法包括:在温度不高于80℃的条件下,进行减压浓缩。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,相对于1L的赤藓糖醇浓缩液,所述赤藓糖醇晶种的用量为1-50g,更优选为5-30g。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,相对于1L的赤藓糖醇浓缩液,所述乙醇的用量为0.3-10L,更优选为0.5-5L。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,提供超声波的方法为:每隔10-120s超声10-60s,如此持续1-10min之后,关闭超声并维持20-60min,重复超声和关闭超声至预结晶结束;
优选的,提供超声波的方法为:每隔15-30s超声15-30s,如此持续3-7min之后,关闭超声并维持25-40min,重复超声和关闭超声至预结晶结束。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其中,所述超声的功率为100-1000W/m3混合物料,优选为300-500W/m3混合物料。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述预结晶的条件包括:温度为30-80℃,时间为1-2h,搅拌转速为50-350rpm。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其中,所述降温结晶的条件包括:以0.1-0.5℃/min的降温速率进行降温,降温至0-15℃并维持温度为0-15℃,降温结晶过程中的搅拌速率为50-350rpm;
其中,降温结晶的时间为4-13h。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:取部分所述母液,返回至与纯化的赤藓糖醇溶液混合,并一起进行浓缩;
其中,所述部分母液的量使得,将其返回至与纯化的赤藓糖醇溶液混合后,所得物料的纯度不低于88重量%;
优选的,将剩余部分母液返回至与待纯化的赤藓糖醇溶液混合,并一起进行纯化。
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