[发明专利]一种高陶瓷产率可纺BN先驱体的合成方法

权利要求书

1.一种高陶瓷产率可纺BN先驱体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备ABZ单体；

S11：在低于0℃条件下，将三氯环硼氮烷溶解于有机溶剂中，得到均质溶液；

S12：在-35～0℃及惰性气氛下，边搅拌均质溶液边加入有机胺，持续搅拌1～5h后，再加入伯胺，继续搅拌1～5h，得到ABZ单体；

所述有机胺与三氯环硼氮烷的摩尔比为0.5:1～1.5:1；所述伯胺与三氯环硼氮烷的摩尔比为2:1～10:1；

(2)制备TAB单体；

S21：在-85～-60℃及惰性气氛下，将三氯化硼通入伯胺溶液中；

S22：加料结束后停止冷浴，搅拌1～3h，过滤，得到TAB单体；

所述伯胺与三氯化硼的摩尔比为6:1～12:1，三氯化硼在整个反应液中的浓度为10～120g/L；

(3)制备BN先驱体；

将ABZ单体和TAB单体按照1.5:1～1:2的摩尔比加入到三口烧瓶中，在惰性气氛保护下蒸干溶剂，再在150～310℃下进行交联反应1～24h，冷却至室温，得到含-NR-B(NHR)-NR-柔性链的BN先驱体；

所述ABZ表示胺基环硼氮烷；所述TAB表示三胺基硼烷。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述均质溶液中三氯环硼氮烷的浓度为5～60g/L。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯苯和正戊烷中的至少一种。

4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，有机胺为伯胺或仲胺，分子式为R₁-NH₂或R₁-NH-R₂，R₁、R₂均为分子链为1～5个碳原子的脂肪族烷烃基或苯基。

5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤(1)和(2)中，所述伯胺分子式为H₂N-R₁，R₁为分子链为1～5个碳原子的脂肪族烷烃基或苯基。

6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述伯胺溶液的溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯苯和正戊烷中的至少一种。

7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述蒸干溶剂的温度为60～100℃。

8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)～(3)中，所述惰性气氛为氮气或者氩气。

9.如权利要求1～8任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)的反应式为：

其中，R₁、R₂、R₃均表示1～5个碳原子的脂肪族烷烃基或苯基，R₄表示1～3个碳原子的脂肪族烷烃基或苯基。

10.一种高陶瓷产率可纺BN先驱体，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到。