[发明专利]利用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法

说明书

本发明提供一种利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，该方法采用粉碎的硫铁矿烧渣和甘蔗渣粉料形成混合物料，在特定温度条件下进行还原焙烧得硫铁矿烧渣焙烧料，再采用浓硫酸和双氧水进行氧化酸浸得浸出液，除去重金属和钙铝等杂质，调整三价铁浓度得到铁盐溶液，加入磷源，反应制备磷酸铁，过滤洗涤，烘干煅烧，得电池级纳米无水磷酸铁。该方法利用甘蔗渣还原焙烧硫铁矿烧渣，可让后续氧化酸浸的浸出时间控制在2h以内，且常温下即可达到95％以上的浸出率，最终得到的磷酸铁杂质含量低，节能，高效。

技术领域

本发明涉及电池级磷酸铁技术领域，具体涉及一种利用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法。

背景技术

磷酸铁又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO₄，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末，主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。

随着新能源技术的快速发展，磷酸铁锂电池的应用受到关注，电池级磷酸铁材料的需求也越来越大，用于制备电池级磷酸铁材料的铁源材料需要不断开拓。

目前行业铁源最为常见的有铁皮、铁粉、铁红以及钛白粉副产物七水硫酸亚铁，而使用钛白粉副产物七水硫酸亚铁经济性较优。为了避免上游七水硫酸铁价格上涨而影响生产，依然需要开发探索低成本的原材料，同时可以实现资源回收利用，减少环境污染。

例如，专利文献CN114014294A公开一种利用硫铁矿制备磷酸铁锂的方法，该文献技术依次对硫铁矿经焙烧、催化反应生产SO₃、硫酸反应、过氧化氢反应制备硫酸铁溶液，再形成磷酸铁，经过多次实验得出硫酸酸浸硫铁矿烧渣效果并不理想，铁的浸出率在40％～65％之间，铁浸出率低，其次利用硫铁矿直接制备磷酸铁工艺复杂，自制硫酸，需投入相关设备，设备投入高，而且上述方法中得到的硫酸铁溶液杂质含量高，制备的磷酸铁纯度低。专利文献CN10938610A公开一种利用硫铁矿烧渣制备高铁磷比磷酸铁的方法，该文献技术采用通入二氧化碳除钙，终点不好把控，其次沉淀和矿渣混合在一起，不好分离。利用非离子絮凝剂除杂，得到的磷酸铁后期用途狭窄，且聚丙烯酰胺产品中总会存在丙烯酰胺的单体，而单体是有毒物质。专利文献CN108706561A公开了一种利用硫铁矿烧渣制备高纯磷酸铁的方法，酸浸和纯化时间都较长，工序时长达到12h，生产效率比较低。专利文献CN108706562A公开了一种利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，酸浸和纯化时间较长，工序时长达到12h，生产效率比较低，而且得到的磷酸铁纯度只能达到90％，产品质量较差。专利文献CN102730659A公开了一种利用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法，使用复合酸性媒介浸出硫铁矿烧渣，使用有机酸和有机溶剂，后续产的有机废水难以处理，成本比较高，由于铁在有机相和无机相中都有，而只有有机相的铁去合成磷酸铁，单次铁的利用率低。

发明内容

基于此，有必要提供一种利用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法，铁元素浸出率高，且杂质含量更低。

本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种利用硫铁矿烧渣制备磷酸铁的方法，包括如下步骤：

S1，物料粉碎及混合：将硫铁矿烧渣粉碎(优选粉碎粒径为80～200目)，得硫铁矿烧渣粉料；取炼糖厂的甘蔗渣，烘干，冷却，粉碎(优选粉碎粒径为80～200目)，得甘蔗渣粉料；将硫铁矿烧渣粉料和甘蔗渣粉料按照质量比100:(5～20)混匀，得混合物料。

S2，升温焙烧：将步骤S1中的混合物料在惰性气氛条件下于300～800℃反应(升温速率10～15℃/min)，再于惰性气氛(优选为氮气、氩气、氦气中的一种或者多种)下冷却，得到硫铁矿烧渣焙烧料。

S3，氧化酸浸，得浸出液。

S4，除重金属及钙铝：向所述浸出液中滴加重金属捕捉剂，搅拌反应，过滤，得除重金属滤液；再加入氟化盐，继续反应，过滤，得硫酸铁清液。