[发明专利]一种用于氟化物多晶原料处理装置及方法

说明书

本发明提供了一种用于氟化物多晶原料处理装置包括：炉膛和炉壁，炉膛内设置有坩埚，坩埚内放置氟化物多晶原料，坩埚开口处设置有排气结构，坩埚底部设置有进气结构用于气体进入坩埚内与氟化物多晶原料中，经过坩埚外面设置的加热器给坩埚加热反应将氟化物多晶体原料中的水与注入的气体反应从而减少氟化物多晶体原料的水含量少。本发明还提供了一种利用以上装置对氟化物多晶原料的处理方法，使用多次加温使使氟化物多晶原料与四氟化碳反应排出水。恒温结束后降到室温后取出作为氟化物单晶生长的多晶原料。通过对氟化物原料的处理，晶体生长后晶体表面比较光滑，晶体的紫外区间透过率比较好。

技术领域

本发明涉及氟化物晶体领域，具体涉及一种氟化物多晶体处理装置。

背景技术

单晶氟化物晶体由于在紫外区间有较高的透过率，因此在紫外光刻、高分辨率光学仪器中得到了广泛的应用。由于制造采用的原料为多晶原料，原料中的水含量无法满足我们生长单晶氟化物晶体（如氟化钙、氟化镁、氟化钡、等）的要求。氟化物晶体对水的含量要求非常的高，由于氟化物吸潮会和水发生反应的特点（如氟化钙与水反应 CaF2+H2O→CaO+2HF(水解）），而采购的每个批次原料的含水量不一样。过多的水含量会引起晶体表面不光滑，透明度及透过率也明显变差，而少量的水含量也会影响氟化物单晶在紫外区域的透过率(波长150—400nm区间)。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种氟化物多晶原料处理装置，包括：炉膛和炉壁，所述炉膛内设置有坩埚用于放置氟化物多晶原料；所述坩埚底部设置有进气结构用于气体进入所述坩埚内与所述氟化物多晶原料反应，所述坩埚外面设置有加热器用于给所述坩埚加热；所述坩埚开口处设置有排气结构用于排出所述坩埚内反应产生的挥发物。

进一步地，所述进气结构包括进气管道和通气孔；所述通气孔包括小孔径上层通气孔及大孔径下层通气孔，所述上层通气孔均匀设置在所述坩埚底端，所述下层通气孔与所述进气管道相通，用于输入气体通过所述进气管道至所述通气孔进入所述坩埚内参与反应。

进一步地，所述排气结构包括排气孔，单向阀，真空泵及排气管道将所述坩埚内产生的气体排至气体处理装置；数量大于等于一个的所述排气孔与所述排气管道相反的方向呈一定角度倾斜设置在所述坩埚开口上。

进一步地，所述单向阀与所述排气孔开口方向相反设置在所述排气孔上方并与所述排气管道相通。

进一步地，所述坩埚开口方向的所述炉壁上设置有石墨炭毡用于吸附所述坩埚反应产生的挥发物，所述炉壁中为中空可以注入低温水用于所述坩埚开口处降温，使部分所述挥发物聚集在石墨炭毡上。

进一步地，所述排气管道上设置有过滤器过滤所述挥发物中的部分杂质；所述排气管道部分缠绕在所述进气管道上形成预热器。

进一步地，所述加热器外侧设置有保温层用于装置保温，所述保温层外侧的所述炉壁呈中空状可以注入液体用于降温。

本发明还公开了一种氟化物多晶原料的处理方法，包括下列步骤：

步骤一：将所述炉膛内真空抽至10pa-20pa；

步骤二：将高纯惰性气体以1-2L/min速度通过所述进气结构充入所述炉膛内与所述氟化物多晶原料表面水分子反应并将所述挥发物由所述排气结构排出；

步骤三：将温度升至200—400度，升温时间不小于8小时然后恒温5-20小时；恒温去除所述氟化物多晶原料和所述炉体中的结合水；

步骤四：恒温结束后，将四氟化碳以2-15mL/min的速度与所述高纯度惰性气体以1L/min的速度同时通入到所述炉膛中；

步骤五：使所述炉膛内真空压力维持在-90kpa — -80kpa内，再次升温1000度以上后恒温5-20小时，使所述氟化物多晶原料内部中的羟基与所述四氟化碳反应。