[发明专利]一种双氰乙基叔胺的制备方法

权利要求书

1.一种双氰乙基叔胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含以下步骤：

S1：单氰乙基仲胺和3-氰基丙酸经催化反应得到双氰乙基叔胺母液；

S2：双氰乙基叔胺母液经后处理得到双氰乙基叔胺产品；

其中，S1所述催化反应采用含Fe催化剂，催化剂包含助金属Cu、Ag、Zn、Co、Bi中的一种或多种，Fe及助金属为金属盐形式，载体为H型分子筛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述单氰乙基仲胺为单氰乙基环戊胺、2-甲基-单氰乙基环戊胺、单氰乙基环己胺、单氰乙基苯胺、2-甲基-单氰乙基环己胺、2-甲基-单氰乙基苯胺、2,3-二甲基-单氰乙基环己胺、2,3-二甲基-单氰乙基苯胺中的一种或多种；

和/或，S1所述3-氰基丙酸与单氰乙基仲胺的摩尔比为1.8～2.5:1。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S1所述单氰乙基仲胺为单氰乙基环己胺和/或单氰乙基苯胺；

和/或，S1所述3-氰基丙酸与单氰乙基仲胺的摩尔比为2.1～2.5:1；

所述3-氰基丙酸以水溶液形式加入，3-氰基丙酸水溶液浓度为1～50wt％；

所述单氰乙基仲胺为单氰乙基仲胺的醇溶液；

所述单氰乙基仲胺醇溶液中单氰乙基仲胺与醇的质量比为1～10:1。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S1所述3-氰基丙酸水溶液浓度为5～15wt％；

所述醇溶液的醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种；

所述单氰乙基仲胺醇溶液中单氰乙基仲胺与醇的质量比为3～5:1。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，S1所述醇溶液的醇为甲醇和/或乙醇。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，S1所述催化剂包含助金属Cu和/或Bi；

所述Fe及助金属为盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、醋酸盐、磷酸盐中的一种或多种；

和/或，S1所述载体为H-ZSM-5、H-β、H-SBA-15、H-MCM-41、H-US中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，S1所述Fe及助金属为盐酸盐和/或硝酸盐；

所述Fe盐及助金属盐的质量比为(20～2):1；

和/或，S1所述载体为H-ZSM-5和/或H-β；

所述载体与Fe盐的质量比为(5～20):1。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，S1所述Fe盐及助金属盐的质量比为(10～5):1；

所述载体与Fe盐的质量比为(10～15):1。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S1所述单氰乙基仲胺醇溶液中单氰乙基仲胺与催化剂的质量比为5～50:1。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，S1所述单氰乙基仲胺醇溶液中单氰乙基仲胺与催化剂的质量比为20～30:1。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中3-氰基丙酸滴加加入；

和/或，S1中滴加结束后，继续反应1～6h；

和/或，S1中反应温度为50～150℃。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述S1中3-氰基丙酸滴加速率为1～10g/min；

和/或，S1中滴加结束后，继续反应2～5h；

和/或，S1中反应温度为100～120℃。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述S1中3-氰基丙酸滴加速率为2～3g/min。