[发明专利]一种制备邻氨基苯醚的方法

权利要求书

1.一种制备邻氨基苯醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）将邻氯硝基苯、碱、催化剂、醇，按一定顺序加入到反应釜中，保温50-150℃反应1-10h，过滤掉生成的盐，得到邻硝基苯醚的醇溶液；

（b）将步骤（a）得到的邻硝基苯醚溶液与氢气，在0~200℃下、0.5~2Mpa下、一定流速下，泵入到装载有催化剂的连续化加氢设备中，进行催化加氢，然后脱溶、减压蒸馏，得到邻氨基苯醚产品。

2.根据权利要求1所述的制备邻氨基苯醚的方法，其特征在于，所述的步骤（a）所述催化剂选自氧化剂、吸附剂、金属氧化物、相转移催化剂。

3.根据权利要求2所述的制备邻氨基苯醚的方法，其特征在于，所述的氧化剂选自过氧化碳酸钠、过氧化尿素、臭氧、氧气、双氧水、次氯酸钠、过氧化叔丁醇；

所述的吸附剂如活性炭、硅藻土、活性白土、分子筛、膨润土、硅胶、活性氧化铝、硅酸镁铝；

所述的金属氧化物如Na₂O、CaO、Fe₂O₃、CuO、Al₂O₃、ZnO、CrO₃；

所述的相转移催化剂如四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、聚乙二醇、冠醚。

4.根据权利要求2所述的制备邻氨基苯醚的方法，其特征在于，步骤（a）所述加料顺序是邻氯硝基苯、催化剂、醇做底物，滴加碱溶液。

5.根据权利要求2所述的制备邻氨基苯醚的方法，其特征在于，步骤（a）所述加料顺序是邻氯硝基苯、催化剂、碱做底物，滴加醇。

6.根据权利要求1所述的制备邻氨基苯醚的方法，其特征在于，步骤（a）所述碱为碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙；氧化钠、氧化钾、氧化镁、氧化钙；钠、钾、镁、钙。

7.根据权利要求1所述的制备邻氨基苯醚的方法，其特征在于，步骤（a）所述醇为低碳脂肪醇，包括含1~3个碳原子的醇；优选的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇。

8.根据权利要求1所述的制备邻氨基苯醚的方法，其特征在于，步骤（a）所述邻硝基氯苯与碱和醇的摩尔比为1：(0.95~2.5)：(2~20)；

步骤（a）所述催化剂的投料量为邻硝基氯苯摩尔量的0.05%~5%。

9.根据权利要求1所述的邻氨基苯醚的制备方法，其特征在于，

步骤（b）所述连续化加氢设备为微通道反应器、固定床反应器、静态混合器、管式反应器，优选的连续加氢设备为微通道反应器和固定床反应器；

步骤（b）所述催化加氢反应采用的催化剂为第Ⅷ族过渡金属催化剂如铂、钯、镍载体催化剂及骨架镍，金属氧化物催化剂如氧化铜-亚铬酸铜、氧化铝-氧化锌-氧化铬催化剂，金属硫化物催化剂如镍-钼硫化物，优选的催化剂为钯炭、铂炭及负载镍催化剂。

10.根据权利要求1所述的邻氨基苯醚的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述流速为邻硝基苯醚与氢气摩尔比为1：（1.1~3）；步骤（b）所述催化剂加入方式为装填固定床和与邻硝基苯醚溶液打浆。