[发明专利]一种4-氯代邻苯二甲酸单钠盐及4-氯邻苯二甲酸酐的制备方法

权利要求书

1.一种4-氯代邻苯二甲酸单钠盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将邻苯二甲酸酐、氢氧化钠、极性溶剂和四丁基氯化铵混合，在得到的反应料液中通入氯气进行氯化反应，得到所述4-氯代邻苯二甲酸单钠盐。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份数计，所述邻苯二甲酸酐为70～120份，氢氧化钠为30～60份，极性溶剂为200～500份，四丁基氯化铵为5～10份，氯气50～86份。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂包括水和/或1,4-二氧六环。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂包括水和1,4-二氧六环的混合溶剂或水；所述水和1,4-二氧六环的混合溶剂中水和1,4-二氧六环的质量比为(100～250)：(100～250)。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化反应的温度为30～50℃，pH值为4～6，时间为4～6h。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述氯化反应后，还包括将得到的氯化反应料液降温并调节pH值为5后，进行固液分离，得到的粗品经精制，得到所述4-氯代邻苯二甲酸单钠盐。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述精制包括：将所述粗品和水混合后加热，然后降温后固液分离，得到的滤饼进行烘干；所述加热的温度为80～100℃，所述加热的时间为20～40min。

8.一种4-氯邻苯二甲酸酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

按照权利要求1所述的制备方法进行制备，得到4-氯代邻苯二甲酸单钠盐；

将所述4-氯代邻苯二甲酸单钠盐酸化，得到4-氯代邻苯二甲酸；

将所述4-氯代邻苯二甲酸脱水，得到所述4-氯邻苯二甲酸酐。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述酸化的试剂包括无机酸；所述无机酸包括盐酸，所述盐酸的质量浓度为30％；所述4-氯代邻苯二甲酸单钠盐和酸化的试剂的质量比为1：(2～3)。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述脱水的温度为180～200℃，时间为5～6h。