[发明专利]一种2,4-二羟基-6-戊基苯甲酸甲酯的合成方法

权利要求书

1.一种2,4-二羟基-6-戊基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：

（1）使用正己醛和丙酮进行羟醛缩合反应，合成4-羟基-2-壬酮，4-羟基-2-壬酮再进行脱水消去反应，得到2,4-二羟基-6-戊基苯甲酸甲酯的中间体(E) -3-壬烯-2-酮；

（2）将丙二酸二甲酯溶于甲醇中，将甲醇钠加入，搅拌使完全溶解后，开始升温，滴入(E) -3-壬烯-2-酮，回流反应3小时；反应结束后，旋除反应溶剂，调节pH至酸性后，乙酸乙酯萃取产物，旋干后得中间体2-羟基-4-氧代-6-戊基环己-2-烯-1-羧酸甲酯，中间体2-羟基-4-氧代-6-戊基环己-2-烯-1-羧酸甲酯在乙二醇二甲醚溶液中与溴化铜进行芳构化反应；反应结束后，旋除反应溶剂，二氯甲烷萃取，旋干后得2,4-二羟基-6-戊基苯甲酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中正己醛和丙酮在25-30℃条件下，反应2-5min。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中正己醛和丙酮在30℃条件下，反应3min。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中羟醛缩合反应完成后，向反应体系中加入盐酸水溶液，调节pH为2，在微波反应器中进行4-羟基-2-壬酮的脱水消去反应。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中盐酸水溶液的浓度为6mol/L。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中丙二酸二甲酯、甲醇钠和(E) -3-壬烯-2-酮的质量比为1.4:1.3:1.0，甲醇与(E) -3-壬烯-2-酮的体积比为3-4:1。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）将丙二酸二甲酯溶于甲醇中，将甲醇钠加入，搅拌使完全溶解后，开始升温，滴入(E) -3-壬烯-2-酮，回流反应3小时；反应结束后，旋除反应溶剂，调节pH为3-4。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中中间体2-羟基-4-氧代-6-戊基环己-2-烯-1-羧酸甲酯与溴化铜的质量比为1.0：1.5。