[发明专利]一种N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210195570.5 申请日: 2022-03-01
公开(公告)号: CN114524749A 公开(公告)日: 2022-05-24
发明(设计)人: 李俊霞;周红建;冯云霞;蒋德刚;刘振民;芦钦伟;周劲松;周文伟;连梦圆;袁翠英;袁彦芳 申请(专利权)人: 遂成药业股份有限公司
主分类号: C07C237/04 分类号: C07C237/04;C07C231/24
代理公司: 郑州隆盛专利代理事务所(普通合伙) 41143 代理人: 张朝阳
地址: 450000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙基 乙酰 甲基 苯胺 晶体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体,其特征在于,所述晶体的粉末X射线衍射图案中,在衍射角2θ=10.08±0.2°,10.39±0.2°,12.39±0.2°,12.60±0.2°,12.83±0.2°,15.13±0.2°,19.85±0.2°,20.00±0.2°具有峰。

2.如权利要求1所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a.将2-氯-N-(2,4-二甲基苯基)乙酰胺和二乙胺在第一溶剂中搅拌升温进行保温反应;

b.待步骤a反应结束,再加入第二溶剂,降温析晶;

c.把步骤b中的析晶溶液过滤,洗涤,干燥,即得白色或淡黄色N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体。

3.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂和第二溶剂均为纯化水。

4.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,所述2-氯-N-(2,4-二甲基苯基)乙酰胺与乙二胺的摩尔之比为1:(2~3);

所述2-氯-N-(2,4-二甲基苯基)乙酰胺与第一溶剂的质量之比为1:(0.5~5)。

5.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,所述保温反应的温度为50~60℃。

6.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,所述2-氯-N-(2,4-二甲基苯基)乙酰胺与第二溶剂的质量之比为1:(0.5~3)。

7.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,所述降温的速率为0.1~1℃/min。

8.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,所述析晶的温度为10~30℃。

9.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,过滤后的滤饼用水洗涤后的pH值为8~9。

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