[发明专利]一种N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体及其制备方法在审
| 申请号: | 202210195570.5 | 申请日: | 2022-03-01 |
| 公开(公告)号: | CN114524749A | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
| 发明(设计)人: | 李俊霞;周红建;冯云霞;蒋德刚;刘振民;芦钦伟;周劲松;周文伟;连梦圆;袁翠英;袁彦芳 | 申请(专利权)人: | 遂成药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C237/04 | 分类号: | C07C237/04;C07C231/24 |
| 代理公司: | 郑州隆盛专利代理事务所(普通合伙) 41143 | 代理人: | 张朝阳 |
| 地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙基 乙酰 甲基 苯胺 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.一种N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体,其特征在于,所述晶体的粉末X射线衍射图案中,在衍射角2θ=10.08±0.2°,10.39±0.2°,12.39±0.2°,12.60±0.2°,12.83±0.2°,15.13±0.2°,19.85±0.2°,20.00±0.2°具有峰。
2.如权利要求1所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.将2-氯-N-(2,4-二甲基苯基)乙酰胺和二乙胺在第一溶剂中搅拌升温进行保温反应;
b.待步骤a反应结束,再加入第二溶剂,降温析晶;
c.把步骤b中的析晶溶液过滤,洗涤,干燥,即得白色或淡黄色N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体。
3.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂和第二溶剂均为纯化水。
4.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,所述2-氯-N-(2,4-二甲基苯基)乙酰胺与乙二胺的摩尔之比为1:(2~3);
所述2-氯-N-(2,4-二甲基苯基)乙酰胺与第一溶剂的质量之比为1:(0.5~5)。
5.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,所述保温反应的温度为50~60℃。
6.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,所述2-氯-N-(2,4-二甲基苯基)乙酰胺与第二溶剂的质量之比为1:(0.5~3)。
7.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,所述降温的速率为0.1~1℃/min。
8.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,所述析晶的温度为10~30℃。
9.根据权利要求2所述的N-二乙基乙酰基-2,6-二甲基苯胺晶体的制备方法,其特征在于,过滤后的滤饼用水洗涤后的pH值为8~9。
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