[发明专利]一种可剥离双重固化涂层及其制备方法有效
申请号: | 202210182770.7 | 申请日: | 2022-02-27 |
公开(公告)号: | CN114539888B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 李志明;陈玉发 | 申请(专利权)人: | 上谷新材料(苏州)有限公司 |
主分类号: | C09D163/02 | 分类号: | C09D163/02;C09D183/04;C09D5/08;C09D7/62;C09D7/65;C09D5/20 |
代理公司: | 南京乐羽知行专利代理事务所(普通合伙) 32326 | 代理人: | 缪友建 |
地址: | 215000 江苏省苏州市苏州工业园区兴浦*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 剥离 双重 固化 涂层 及其 制备 方法 | ||
1.一种可剥离双重固化涂层,其特征在于,按重量份数计,主要包括:30~50份环氧树脂,7~10份光引发钛酸钾晶须,9~15份超支化聚硅氧烷,3~5份巯基硅油和2.4~5份乙二胺;
所述光引发钛酸钾晶须是由纳米二氧化钛和氢氧化钾反应制得钛酸钾晶须,将钛酸钾晶须和氨丙基三甲氧基硅烷反应制得改性钛酸钾晶须,将改性钛酸钾晶须和4-氯二苯甲酮反应制得;
所述超支化聚硅氧烷是由甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种可剥离双重固化涂层的制备方法,其特征在于,所述可剥离双重固化涂层的制备方法包括以下制备步骤:
(1)将钛酸钾晶须、氨丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇和质量分数10~15%的氨水按质量比1:1:6:6~2:1:10:10混合均匀,在20~30℃,500~800r/min搅拌30~40min,过滤后用纯水和无水乙醇各洗涤3~5次,在60~70℃干燥6~8h,制得改性钛酸钾晶须,将改性钛酸钾晶须和二氯甲烷按质量比1:8~1:10混合均匀,再加入改性钛酸钾晶须质量0.05~0.08倍的三乙胺,在0~5℃,300~500r/min搅拌3~5min,继续搅拌并加入改性钛酸钾晶须质量0.8~1倍的4-氯二苯甲酮,在0~5℃,300~500r/min搅拌50~60min,在室温下静置20~24h,过滤并用无水乙醇洗涤3~5次,在-10~-1℃,1~10Pa干燥6~8h,制得光引发钛酸钾晶须;
(2)在氮气气氛中将甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙醇按质量比1:3:2:8~1:4:2:10混合均匀,再用质量分数3~5%的盐酸将pH调节至2.9~3.1,并在30~40℃,500~800r/min搅拌40~50min,再加入乙烯基三甲氧基硅烷质量1.4~1.6倍的有机硅混合溶液,在50~60℃,500~800r/min搅拌反应2~3h,再升温至70~78℃继续搅拌反应7~9h,再加入乙烯基三甲氧基硅烷质量1.9~2.1倍的质量分数85~90%的六甲基二硅氧烷水溶液并继续搅拌反应5~7h,在10~30℃静置8~10h,通过分液漏斗分离得到下层油状物,在10~30℃,1~10Pa干燥8~10h,制得超支化聚硅氧烷;
(3)将环氧树脂、光引发钛酸钾晶须、超支化聚硅氧烷和巯基硅油按质量比30:7:9:3~50:10:13:5混合均匀,添加稀释剂将粘度调节至410~430cp,再加入环氧树脂质量0.09~0.1倍的乙二胺并以800~1000r/min搅拌2~3min后,以0.5~0.8g/cm2的量涂布在基体上,在室内环境中静置3~4h后,进行紫外光照处理,再静置20~24h,制得可剥离双重固化涂层。
3.根据权利要求2所述的一种可剥离双重固化涂层的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述钛酸钾晶须的制备方法为:将纳米二氧化钛和质量分数50~60%的氢氧化钾按质量比1:6~1:8混合均匀,在180~200℃反应4~5h,冷却至室温后过滤,并用纯水洗涤3~5次,在100~120℃干燥2~3h,制备而成。
4.根据权利要求3所述的一种可剥离双重固化涂层的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述有机硅混合溶液是由甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷按质量比1:3:2~1:4:3混合均匀配制而成。
5.根据权利要求4所述的一种可剥离双重固化涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
6.根据权利要求2所述的一种可剥离双重固化涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述巯基硅油的型号为SMS-992。
7.根据权利要求2所述的一种可剥离双重固化涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述稀释剂为丙酮、无水乙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、二甲基甲酰胺中的一种或多种混合。
8.根据权利要求2所述的一种可剥离双重固化涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述紫外光照处理的方法为:用300~400W高压汞灯在涂布表面上方2~3cm处照射40~50s。
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