[发明专利]二氧化硅中空微粒子、其制备方法及所得产品

权利要求书

1.二氧化硅中空微粒子，其特征在于，具有10-200nm的平均颗粒尺寸，且粒子表面的羟基数范围为1.03-1.62nm^-2、平均壁厚为2-13nm、平均空腔率为40％-62％。

2.根据权利要求1所述的二氧化硅中空微粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将硅烷X、促溶化合物、有机溶剂和水在分散设备辅助下充分混合，加热反应完全后，除去溶剂，得到二氧化硅前驱体；

将所得二氧化硅前驱体在分散设备辅助下加入水中，25℃-35℃反应18-24h，得到二氧化硅中空粒子初级分散液；

将所得初级分散液、粒子稳定剂在分散设备辅助下加入反应釜中，填充量为65-85％，于100℃-250℃下水热反应1-28h，进行羟基脱水缩合反应，得到二氧化硅中空粒子二级分散液；

将所得二级分散液进行分离、洗涤，调节分散液的固含为30％，得到二氧化硅中空粒子分散液，或者干燥后得到二氧化硅中空微粒子粉末；

所述粒子稳定剂为聚磷酸盐或烷基醇胺。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷X为四丁酮肟基硅烷、四(4-甲基-2-戊酮)肟基硅烷、四(2-乙基己氧基)硅烷的至少一种。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述促溶化合物选自聚丙二醇、聚丙二醇单醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、丙二醇嵌段聚醚、环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物中的至少一种；所加入的促溶化合物相对硅烷X的重量比为(0.01-1.5)：1。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、二丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚中的至少一种；所加入的有机溶剂相对硅烷X的重量比为(0.1-15)：1。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所加入的水相对硅烷X的重量比为(0.01-2)：1。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所加入的粒子稳定剂为聚磷酸盐类或烷基醇胺类，其中，所述聚磷酸盐类选自六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、三聚磷酸钾和焦磷酸四钾中的至少一种；所述烷基醇胺类选自三乙醇胺、三异丙醇胺和二异丙醇胺的至少一种；所加入的粒子稳定剂相对于氧化硅前驱体的重量百分比为1-20％。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的反应温度为20-150℃，反应时间为1-30h。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所加入的二氧化硅前驱体相对于水的重量百分比为1-70％。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，水热反应的反应温度为180-250℃，反应时间为12-24h。

11.防反射膜，其特征在于，采用权利要求1所述的二氧化硅中空微粒子或者权利要求2-10任一项所述的制备方法制备得到二氧化硅中空粒子分散液或者干燥后得到的二氧化硅中空微粒子粉末。