[发明专利]一种乙交酯的制备方法

说明书

本发明提供了一种乙交酯的制备方法，包括以下步骤：乙醇酸低聚物在裂解催化剂和溶剂乙交酯的作用下进行裂解反应，得到乙交酯。本发明以乙交酯作为乙醇酸低聚物裂解制备乙交酯的溶剂，解决了低聚乙醇酸裂解过程中碳化严重的问题以及裂解过程中引入高沸点溶剂所造成的产品污染的问题，产品纯度较高，同时避免了由于引入有机溶剂带来的二次分离的问题，无需使用大量溶剂进行提纯，提高了生产效率，降低了生产成本。进一步的，本发明在制备乙醇酸低聚物过程中引入吸水剂，能够提高缩聚反应速度，从而提高生产效率。实验结果表明，本发明提供的方法制备得到的乙交酯粗产物中乙交酯纯度可达95％以上。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体是一种乙交酯的制备方法。

背景技术

聚乙醇酸是一种可降解绿色高分子材料，具有良好的生物相容性、生物可吸收性等优点，且无毒、无刺激性，气体阻隔性能也很优异，因此，聚乙醇酸可应用于各种包装材料以及医疗用高分子材料领域。目前，聚乙醇酸的合成方法主要有直接缩聚法和乙交酯开环聚合法。采用乙醇酸直接脱水低聚，产品分子量较低，难以满足材料的使用性能，采用乙交酯开环聚合的方式可以得到高分子量的聚乙醇酸，其中乙交酯的制备是关键，目前已有多种方法进行乙交酯的制备。

专利US005374743A中，将乙醇酸低聚并在高温下进行裂解，减压得到乙交酯。该方法会产生大量的乙醇酸碳化物，给设备的清洗带来极大的困难，同时产品产率较低，成本较高，乙交酯的生产速度慢，限制了其广泛的应用。

专利CN1266146C中，将乙醇酸低聚物加入到有机溶剂中加热使乙醇酸低聚物解聚为乙交酯，然后将乙交酯和有机溶剂共同蒸出。该方法可以得到乙交酯单体，但是有机溶剂在高温下难以避免发生分解碳化等副反应，造成得到的乙交酯含有一定量的杂质，产品的外观颜色也较差，而且得到的乙交酯含有有机溶剂，增加了产品与溶剂的分离步骤，提高了产品的生产能耗，同时采用大量的有机溶剂，对环境及人体会造成很大的危害。

专利CN87107549A中，将聚醚和乙醇酸通过加热得到嵌段共聚物，然后在高温高真空下裂解得到粗乙交酯。该方法虽然反应速度和产率上有一定的提高，但是大量聚醚链段的引入增加了生产的成本，而且副产物聚醚链段也会和乙交酯一起收集，提高了后续分离提纯的成本，增加了产品提纯的难度。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种乙交酯的制备方法，本发明提供的方法无需使用大量溶剂进行提纯，能耗较低，且得到的乙交酯纯度较高。

本发明提供了一种乙交酯的制备方法，包括以下步骤：

乙醇酸低聚物在裂解催化剂和溶剂乙交酯的作用下进行裂解反应，得到乙交酯。

本发明以乙醇酸低聚物为原料进行裂解制备乙交酯，在一个实施例中，所述乙醇酸低聚物的数均分子量为400～10000，熔点为180～225℃。在一个实施例中，所述乙醇酸低聚物的数均分子量为1000～8000，熔点为180～225℃。在一个实施例中，所述乙醇酸低聚物的数均分子量为2000～5000，熔点为180～225℃。

本发明对所述乙醇酸低聚物的来源没有特殊限制，可以市场上购买，也可以按照本领域技术人员熟知的方法制备。

在本申请中，所述乙醇酸低聚物按照以下方法制备：

将乙醇酸类单体在催化剂作用下进行缩聚反应，然后加入吸水剂继续反应得到乙醇酸低聚物。

本发明以乙醇酸类单体为原料，在催化剂和吸水剂的作用下进行缩聚反应，得到乙醇酸低聚物。具体而言，本发明首先将乙醇酸类单体和催化剂混合进行缩聚反应，再加入吸水剂继续反应得到乙醇酸低聚物。