[发明专利]一种乙交酯的制备方法在审
| 申请号： | 202210169175.X | 申请日： | 2022-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN114478472A | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 张宝;陈学思;边新超;李杲 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 130022 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙交酯 制备 方法 | ||
1.一种乙交酯的制备方法，包括以下步骤：
乙醇酸低聚物在裂解催化剂和溶剂乙交酯的作用下进行裂解反应，得到乙交酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇酸低聚物的数均分子量为400～10000，熔点为180～225℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇酸低聚物按照以下方法制备：
将乙醇酸类单体在催化剂作用下进行缩聚反应后，加入吸水剂继续反应得到乙醇酸低聚物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇酸类单体包括乙醇酸、乙醇酸甲酯或乙醇酸乙酯；
所述催化剂选自氯化亚锡、辛酸亚锡、苯甲酸亚锡、氧化锡、乙酸锡、氯化锌、醋酸锌、乳酸锌、乙酰丙酮锌、氧化锌、三氧化二锑、醋酸锑、氯化锑和醋酸镧中的至少一种；
所述吸水剂选自碱石灰、硅胶、氯化钙、硫酸镁和分子筛中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂占所述乙醇酸类单体的0.01～10wt％；
所述吸水剂占所述乙醇酸类单体的5～20wt％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述缩聚反应的时间为2～20h，温度为100～220℃，压力为1～5000Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂乙交酯的纯度为70～99.8％，酸值为3ppm～1000ppm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇酸低聚物与溶剂乙交酯的重量比为5：1～100；
所述裂解催化剂占所述乙醇酸低聚物的0.01～10wt％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述裂解反应的温度为180～280℃，压力为1～1000Pa，时间为30min～10h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述裂解催化剂选自三氧化二锑、醋酸锑、氯化亚锡、苯甲酸亚锡、辛酸亚锡或氧化锡。
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