[发明专利]一种磷酸铁的制备方法

说明书

本发明提供了一种磷酸铁的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明将纯铁块置于磷酸溶液中进行溶铁处理，将所得产物体系进行固液分离，得到磷酸亚铁母液；所述磷酸溶液的质量分数为15～25％；将所述磷酸亚铁母液与双氧水混合，采用氨水将所得体系的pH值调节至1.4～1.5，进行氧化反应，得到磷酸铁粗品母液，固液分离后得到磷酸铁粗品；采用热水对所述磷酸铁粗品进行洗涤，将洗涤后所得磷酸铁粗品与水以及磷酸混合，将所得混合料液进行陈化，得到陈化母液；将所述陈化母液进行固液分离，采用热水对所得固体物料进行洗涤，之后经干燥，得到磷酸铁。采用本发明提供的方法能够制备得到电池级磷酸铁，且环境友好。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种磷酸铁的制备方法。

背景技术

随着新能源汽车不断向绿色、低碳发展，商业化动力电池主要以磷酸铁锂为主流。磷酸铁作为磷酸铁锂的前驱体，对其纯度要求较高。目前公开的现有技术中，磷酸铁大多采用硫酸亚铁、铁和铁渣混合物等与磷酸、磷酸盐反应制得，由于其合成过程会掺杂金属及非金属杂质，通常会引入铵盐、氨水、强碱等来去除杂质，因此又会产生更多副产物及固体废物；而且此类工艺体系中铵盐等的增加会提高工业废水中氨氮的含量，环保成本较高，对环境威胁较大。此外，传统磷酸铁的制备方法还采用强酸与纯铁反应，生成的三价铁产物继续与磷酸反应生成磷酸铁产品，该工艺由于强酸的引入，需要添加大量氨水、铵根、氢氧化钠或氢氧化钾来调节pH值，由此增加了产品中杂质离子浓度以及废水处理难度。杂质离子的大量引入对电池充放电过程中的循环性能及功率会产生严重的干扰，影响电池稳定性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磷酸铁的制备方法，采用本发明提供的方法能够制备得到电池级磷酸铁，且环境友好。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纯铁块置于磷酸溶液中进行溶铁处理，将所得产物体系进行固液分离，得到磷酸亚铁母液；所述磷酸溶液的质量分数为15～25％；

(2)将所述磷酸亚铁母液与双氧水混合，采用氨水将所得体系的pH值调节至1.4～1.5，进行氧化反应，得到磷酸铁粗品母液，固液分离后得到磷酸铁粗品；

(3)采用热水对所述磷酸铁粗品进行洗涤，将洗涤后所得磷酸铁粗品与水以及磷酸混合，将所得混合料液进行陈化，得到陈化母液；

(4)将所述陈化母液进行固液分离，采用热水对所得固体物料进行洗涤，之后经干燥，得到磷酸铁。

优选地，所述步骤(1)中溶铁处理的温度为60～90℃，溶铁处理的结束时间以磷酸亚铁母液中铁的质量分数为2.5～3.0％为基准。

优选地，所述步骤(2)中双氧水的质量分数为30％，所述双氧水的质量为磷酸亚铁母液中铁质量的1.4～1.5倍。

优选地，所述步骤(2)中磷酸亚铁母液与双氧水混合的方式为向所述磷酸亚铁母液中加入双氧水，所述双氧水的加料时间为30～50min。

优选地，所述步骤(2)中氧化反应的温度为60～70℃，时间为60～80min。

优选地，所述步骤(3)中混合料液中铁元素与磷元素的摩尔比为1：(1.00～1.15)，所述混合料液中铁的浓度为0.45～0.54mol/L。

优选地，所述步骤(3)中陈化的温度为75～95℃，时间为150～180min。

优选地，所述步骤(3)和步骤(4)中热水的温度为90℃以上。

优选地，所述步骤(3)和步骤(4)中洗涤的方式为压滤洗涤。

优选地，所述步骤(4)中干燥的温度为80～120℃，时间为12～24h。