[发明专利]一种磷酸铁的制备方法在审
申请号: | 202210160066.1 | 申请日: | 2022-02-22 |
公开(公告)号: | CN114436233A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 宋扬;肖萌;何法;刘桐李;吴振国;郭孝东 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 北京卓岚智财知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11624 | 代理人: | 郭智 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁的制备方法,包括以下步骤:
(1)将纯铁块置于磷酸溶液中进行溶铁处理,将所得产物体系进行固液分离,得到磷酸亚铁母液;所述磷酸溶液的质量分数为15~25%;
(2)将所述磷酸亚铁母液与双氧水混合,采用氨水将所得体系的pH值调节至1.4~1.5,进行氧化反应,得到磷酸铁粗品母液,固液分离后得到磷酸铁粗品;
(3)采用热水对所述磷酸铁粗品进行洗涤,将洗涤后所得磷酸铁粗品与水以及磷酸混合,将所得混合料液进行陈化,得到陈化母液;
(4)将所述陈化母液进行固液分离,采用热水对所得固体物料进行洗涤,之后经干燥,得到磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶铁处理的温度为60~90℃,溶铁处理的结束时间以磷酸亚铁母液中铁的质量分数为2.5~3.0%为基准。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中双氧水的质量分数为30%,所述双氧水的质量为磷酸亚铁母液中铁质量的1.4~1.5倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中磷酸亚铁母液与双氧水混合的方式为向所述磷酸亚铁母液中加入双氧水,所述双氧水的加料时间为30~50min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中氧化反应的温度为60~70℃,时间为60~80min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中混合料液中铁元素与磷元素的摩尔比为1:(1.00~1.15),所述混合料液中铁的浓度为0.45~0.54mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中陈化的温度为75~95℃,时间为150~180min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)和步骤(4)中热水的温度为90℃以上。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)和步骤(4)中洗涤的方式为压滤洗涤。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中干燥的温度为80~120℃,时间为12~24h。
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