[发明专利]一种左氧氟羧酸的制备方法在审
| 申请号： | 202210093769.7 | 申请日： | 2022-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN114478572A | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 汪平中;徐赛珍;黄伟平;顾晋文;储佳佳;董科 | 申请（专利权）人： | 上虞京新药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 左氧氟 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种左氧氟羧酸的制备方法，其特征在于所述方法为：
将(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1，2，3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯溶于水A中，在98.5-102℃下向所得溶液中通入不溶于水的气体，并滴加碱性物质的水溶液，滴加完毕后保温0.5-2h，加酸调节pH至1-5，过滤，所得滤饼用水B漂洗、烘干，得到所述左氧氟羧酸；
所述碱性物质的水溶液所含碱性物质为NaOH,Na2CO3，KOH,K2CO3中的一种或两种以上的混合物；所述(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1，2，3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯与所述碱性物质的水溶液所含碱性物质的物质的量之比为1:0.98～1.30。
2.如权利要求1所述的左氧氟羧酸的制备方法，其特征在于：所述水A与(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1，2，3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯的质量比为2.5～10:1。
3.如权利要求2所述的左氧氟羧酸的制备方法，其特征在于：所述水A与(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1，2，3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯的质量比为5:1。
4.如权利要求1所述的左氧氟羧酸的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为102℃。
5.如权利要求1所述的左氧氟羧酸的制备方法，其特征在于：所述不溶于水的气体为氧气、空气或氮气。
6.如权利要求1所述的左氧氟羧酸的制备方法，其特征在于：所述碱性物质的水溶液所含碱性物质为NaOH。
7.如权利要求1所述的左氧氟羧酸的制备方法，其特征在于：所述碱性物质的水溶液所含碱性物质的质量分数为2.42％。
8.如权利要求1所述的左氧氟羧酸的制备方法，其特征在于：所述(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1，2，3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯与所述碱性物质的水溶液所含碱性物质的物质的量之比为1：1.00。
9.如权利要求1所述的左氧氟羧酸的制备方法，其特征在于：所述保温的时间为1h。
10.如权利要求1所述的左氧氟羧酸的制备方法，其特征在于：加酸调节pH至4。
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