[发明专利]一种具有强圆二色发光性能纤维素基手性光学复合膜及构筑方法有效
申请号: | 202210089401.3 | 申请日: | 2022-01-25 |
公开(公告)号: | CN114479330B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 沈军;王凡;张语彤;王宇清;王伟琪 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
主分类号: | C08L33/12 | 分类号: | C08L33/12;C08L1/08;C08J5/18;C08B15/06;G02B1/08;G02B5/30 |
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地址: | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 强圆二色 发光 性能 纤维素 手性 光学 复合 构筑 方法 | ||
1.一种具有强圆二色发光性能纤维素基手性光学复合膜的构筑方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、制备纤维素-三(4-溴苯基氨基甲酸酯);
步骤二、合成两种具有荧光性能的纤维素衍生物:纤维素-三(4-(2-苯并噻吩基)苯基氨基甲酸酯)和纤维素-三(4-(2-苯并呋喃基)苯基氨基甲酸酯),具体为:
取纤维素-三(4-溴苯基氨基甲酸酯)于两口瓶中,然后加入苯并噻吩基-2-硼酸,双三苯基膦二氯化钯,碘化亚铜,三苯基膦,进行抽真空处理;然后在氮气的氛围下加入吡啶溶液当体系澄清透明之后;加入碳酸钠溶液得到混合物;所述混合物在70℃条件下反应20h后反应结束,最后将反应体系降至室温,除去溶剂后得到的最终产物用甲醇洗涤7次以上,在真空干燥箱过夜干燥后得到纯净的纤维素-三(4-(2-苯并噻吩基)苯基氨基甲酸酯);
取纤维素-三(4-溴苯基氨基甲酸酯)于两口瓶中,然后加入并呋喃基-2-硼酸,双三苯基膦二氯化钯,碘化亚铜,三苯基膦,进行抽真空处理;然后在氮气的氛围下加入吡啶溶液当体系澄清透明之后;加入碳酸钠溶液得到混合物;所述混合物在85℃条件下反应80h后反应结束;最后将反应体系降至室温,除去溶剂后得到的最终产物用甲醇洗涤7次以上,在真空干燥箱过夜干燥后得到纯净的纤维素-三(4-(2-苯并呋喃基)苯基氨基甲酸酯);
步骤三、将步骤二制备的两种荧光性能的纤维素类衍生物与聚甲基丙烯酸甲酯相结合,通过传统制膜工艺制备出了的具有强圆二色发光性能纤维素基手性光学复合膜。
2.根据权利要求1所述的具有强圆二色发光性能纤维素基手性光学复合膜的构筑方法,其特征在于,步骤一具体为:
取微晶纤维素置于两口瓶中,在80℃条件下真空干燥4h,然后在氮气的氛围下加入无水N,N-二甲基乙酰胺反应12h,随后将反应液降至室温,在氮气的氛围下加入无水氯化锂,待体系变的澄清透明;然后向反应体系加入无水吡啶,在80℃条件下搅拌4h,接着向反应瓶中加入4-溴苯基异氰酸酯,在80℃条件下反应16h后结束反应,最后将反应体系降至室温,将反应液混合物逐滴滴加到甲醇中继续搅拌,搅拌30min后静置12h直至沉淀全部静置于烧杯底部,除去上清液甲醇,然后用纯净的甲醇离心洗涤,在真空干燥箱过夜干燥后得到纯净的纤维素-三(4-溴苯基氨基甲酸酯)。
3.根据权利要求1所述的具有强圆二色发光性能纤维素基手性光学复合膜的构筑方法,其特征在于,步骤三具体为:
取纤维素-三(4-(2-苯并噻吩基)苯基氨基甲酸酯)或纤维素-三(4-(2-苯并呋喃基)苯基氨基甲酸酯)溶于吡啶中;取PMMA溶于氯仿溶液中,然后将两种纤维素衍生物的吡啶溶液缓慢均匀的分散于PMMA的氯仿溶液中,然后使用C-MAG HS7磁力搅拌器的作用下使其进一步均匀分散,接着通过分子间相互作用力的作用使其纤维素衍生物在PMMA体系中有序排列,最后通过传统制膜工艺制得手性光学复合膜。
4.一种具有强圆二色发光性能纤维素基手性光学复合膜,其特征在于,由权利要求1-3项中任意一种方法制备而成。
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