[发明专利]一种涂敷-反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法

说明书

本发明公开了一种涂敷‑反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：1)将高熔点金属粉末、非金属粉末、助烧剂和助渗剂按照设定的比例加入到球磨罐，在保护气氛下进行球磨，混匀并烘干后，得到混合粉末；2)将步混合粉末与有机粘结剂溶液进行混合，搅拌均匀后，得到浆料；3)将待刷涂工件放入烘箱进行预热烘干处理，得到预热后的工件；4)将浆料均匀涂敷于步骤3)预热后的工件表面，得到样品；5)将样品进行烘干后，入炉进行烧结，烧结完成后，待随炉冷却至室温，即得含有多元超高温陶瓷涂层的工件。本发明中适用于工件基体表面多元超高温涂层的制备，该制备工艺简便可靠，成本低廉，可重复性高，适用范围广泛，人为可控性高，设计空间大。

技术领域

本发明属于超高温陶瓷涂层技术领域，具体涉及一种涂敷-反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法。

背景技术

碳基材料及其复合材料，如石墨、C/C复合材料、C/C-SiC复合材料以及碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料，具有高比强度、高模量、热膨胀系数小、热导率高、耐腐蚀、耐磨损、化学惰性、尺寸稳定性高、抗热震性能，且在高温下仍具有优异的力学性能，是一种理想的高温结构材料，被视为最具潜力的航空发动机热端构件材料，可广泛应用于高超音速飞行器头锥、翼前缘及航空发动机等部件。然而，这些材料的优异高温力学性能只能在高温惰性环境中得到体现，而在高温有氧环境下会发生氧化，自身结构会被破坏，各项性能下滑严重。例如，以石墨、碳纤维、C/C复合材料为代表的碳基材料在370℃以上即开始氧化，导致材料各项力学指标迅速下降。为了满足新型航空航天器更高的飞行马赫数需求，热端构件需要耐受更加苛刻的服役环境。因此，进一步提高陶瓷基复合材料在更长时间，更高温度下抗氧化烧蚀能力显得尤为重要。

提高碳基、陶瓷基复合材料抗氧化烧蚀方法主要有基体改性技术和表面涂层防护技术。基体改性技术，是在材料制备过程中通过原材料处理或添加阻氧成分来对纤维和基体进行改性处理，提高复合材料本身的抗氧化性。现有常用的改性技术为反应熔渗法，其是利用熔体在高温时浸渍复合材料基体，以得到含有较好耐高温、抗氧化烧蚀物相组元的复合材料。而表面涂层防护是通过将基体与外部含氧环境隔离开以达到抗氧化烧蚀的目的。与改性技术相比，表面涂层防护可以提供更高温度下的防氧化能力，具有更广阔的发展前景。

目前，制备碳基和碳纤维增强陶瓷基复合材料抗氧化烧蚀涂层的方法主要有包埋法、化学气相沉积法、浆料涂敷法、溶胶凝胶法和热喷涂法等。热喷涂法虽可以实现大面积涂层制备，但涂层与基体间通常是物理结合，结合性能得不到有力的保障。相对于其它方法而言，浆料涂敷法工艺简单、操作简易、对设备要求不高、成本低廉，且结构设计相对灵活多样，涂层的厚度具有更好的人为可控性，适合在大尺寸大面积工件上制备涂层，例如在专利号为：200810031692.00的专利中公布了一种泥浆涂敷-高温烧结的制备的耐超高温陶瓷涂层，该方法中就是采用涂敷的方法，这样制备方法制备的涂层通常致密度不足，结合性能不佳，耐冲刷性能不足，且涂层成分不能渗入基体内部。因而研发开发新的制备方法，加大涂层的致密度，改善涂层的结合性能和耐冲刷性能是十分有必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种涂敷-反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法；该方法中的涂敷浆料中的金属在一定的烧结温度和助烧剂的作用下熔融为合金熔体，并在助渗剂作用下与基体形成浓度梯度，从而发生反应熔渗，在复合材料的表面及内部生成碳化物等陶瓷相，既起到了在基体材料表面形成了多元陶瓷基涂层，又起到了对基体材料熔渗改性的作用。

本发明这种涂敷-反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：

1）将高熔点金属粉末、非金属粉末、助烧剂和助渗剂按照设定的比例加入到球磨罐，在保护气氛下进行球磨，混匀并烘干后，得到混合粉末；

2）将步骤1）中的混合粉末与有机粘结剂溶液进行混合，搅拌均匀后，得到浆料；

3）将待刷涂工件放入烘箱进行预热烘干处理，得到预热后的工件；