[发明专利]一种涂敷-反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法

权利要求书

1.一种涂敷-反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：

1）将高熔点金属粉末、非金属粉末、助烧剂和助渗剂按照设定的比例加入到球磨罐，在保护气氛下进行球磨，混匀并烘干后，得到混合粉末；

2）将步骤1）中的混合粉末与有机粘结剂溶液进行混合，搅拌均匀后，得到浆料；

3）将待刷涂工件放入烘箱进行预热烘干处理，得到预热后的工件；

4）将步骤2）中的浆料均匀涂敷于步骤3）预热后的工件表面，得到样品；

5）将步骤4）中样品进行烘干后，入炉进行烧结，烧结完成后，待随炉冷却至室温，即得含有多元超高温陶瓷涂层的工件；

所述步骤1）中，高熔点金属由Hf粉、Zr粉和Ti粉组成；非金属粉末由Si粉和C粉组成；助渗剂为SiC粉和ZrC粉中一种或两种；助烧剂为Al₂O₃粉和Y₂O₃粉中的一种或两种；所有粉末原料的粒度均为微米级，粉末原料的纯度≥99%；

各组分的原子配比为：Hf粉 12~20 %，Zr粉18~23 %，Ti粉 5~10 %，Si粉 34~50%，C粉 5~10 %，助烧剂2~3 %和助渗剂7~8 %；各组分之和为100%。

2.根据权利要求1所述的涂敷-反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述步骤1）中，保护气氛为氮气或者氩气气氛；球磨工艺参数为：球磨介质为乙醇，球磨转速50~500 r/min，球磨时间5~30 h，球料质量比(5~10):1，浆料体积不低于球磨罐容积的1/3，不高于球磨罐容积的2/3，磨球为氧化锆球；烘干温度为40~60 ℃。

3.根据权利要求1所述的涂敷-反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述步骤2）中，有机粘结剂为聚乙烯醇和聚乙烯醇缩丁醛酯中的一种或两种，有机粘结剂溶液的浓度0.01~0.03 g/mL；有机粘结剂溶液与混合粉体混合的浆料比为(1~3) mL:(1~3)g。

4.根据权利要求1所述的涂敷-反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述步骤3）中，工件为石墨、C/C复合材料、C/C-SiC复合材料或碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料；预热烘干温度为：60~150 ℃，烘干时间为6~12 h。

5.根据权利要求1所述的涂敷-反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述步骤4）中，涂敷的厚度为30〜600 μm。

6.根据权利要求1所述的涂敷-反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述步骤5）中，烘干温度为60~180℃，烘干时间为30~40min；烧结工艺为：首先在真空条件和低温条件下，进行第一段保温，保证充分脱脂；保温结束后，引入惰性气氛并保持微正压，接着按照设定的升温速率在烧结温度，进行第二段保温，保温结束后，随炉冷却。

7.根据权利要求6所述的涂敷-反应熔渗制备多元超高温陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述的低温为100 ~600 ℃，第一段保温时间为1~2 h；设惰性气氛为氮气或氩气气氛，定的升温速率1〜15 ℃/min；烧结温度为1500〜2100 ℃；第二段保温时间为1~3 h。