[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种2,4,6‑三甲基苯乙酸的制备方法，包括：步骤一、将2,4,6‑三甲基氯苄溶解于溶剂中，得到2,4,6‑三甲基氯苄溶液；步骤二、将步骤一所述2,4,6‑三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入缚酸剂、钯催化剂和膦配体，氮气置换后通入CO；步骤三、继续通入CO，在CO压力为0.5Mpa～3.5Mpa，温度为60℃～150℃条件下进行羰基化反应；步骤四、将步骤三反应后体系过滤、分层和水相调酸，得到2,4,6‑三甲基苯乙酸。该方法以2,4,6‑三甲基氯苄为原料，在缚酸剂/钯催化剂和膦配体作用下，通过钯催化的羰基化反应，一步反应制备得到2,4,6‑三甲基苯乙酸，总收率达到90％以上。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法。

背景技术

2,4,6-三甲基苯乙酸是一种有机中间体，具有优秀的耐光、耐热性能在化学品制造中具有广泛的用途，比如可以在光聚合材料和不饱和树脂模型中用作光敏引发剂，在塑料及油漆中用作稳定剂，在医药中用作制备抗生素、抗组织胺类药物；还可用于制备涂料、染料、模塑、胶粘剂、复合纤维材料等，同时也可作为杀虫、杀螨剂螺甲螨酯(Spiromesifen)的重要中间体。

目前关于2,4,6-三甲基苯乙酸的制备主要有以下三种路线：1,3-二氯丙烯法，以均三甲苯和1,3-二氯丙烯为原料，通过傅克反应生成1-烯丙基均三甲苯，然后氧化得到产物，该方法采用1,3-二氯丙烯，具有易燃和强刺激性，对人和环境具有较大危害性。甲磺酸酯法，以均三甲苯和乙氧羰基甲基甲磺酸酯进行傅克反应，得到乙氧羰基甲基均三甲苯，然后浓盐酸水解得到产物，该工艺具有催化剂量和三废很大的缺陷，不适合工业化路线。氰基水解法，通过均三甲苯和盐酸、甲醛反应，生成2,4,6-三甲基氯苄，然后和氰化钠反应生成2,4,6-三甲基氰苄，水解得到产物，该路线使用氰化钠，剧毒危险，而且三废较大。提供一种适用于工业推广的节能环保且路线简单易操作的制备2,4,6-三甲基苯乙酸的方法，十分必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法。本发明以2,4,6-三甲基氯苄为原料，在缚酸剂/钯催化剂和膦配体作用下，通过钯催化的羰基化反应，一步反应制备得到2,4,6-三甲基苯乙酸，总收率达到90％以上，具有反应步骤大大缩减、减少三废形成、避免使用剧毒NaCN、原料利用率高、合成方法简单、绿色环保的特点，具有良好的工业化价值。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，包括：

步骤一、将2,4,6-三甲基氯苄溶解于溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；

步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入缚酸剂、钯催化剂和膦配体，氮气置换后通入CO；

步骤三、继续通入CO，在CO压力为0.5Mpa～3.5Mpa，温度为60℃～150℃条件下进行羰基化反应；

步骤四、将步骤三反应后体系过滤、分层和水相调酸，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。

上述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤三所述压力为1.0Mpa～3.0Mpa，温度为80℃～120℃。

上述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂的体积为2,4,6-三甲基氯苄的质量的4.5倍～7倍，所述溶剂体积的单位为mL，所述2,4,6-三甲基氯苄质量的单位为g。

上述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂包括水和有机溶剂，所述水体积为有机溶剂体积的2倍～3倍，所述有机溶剂包括异丙醇、叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯和甲苯中的一种或几种。