[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法有效
| 申请号: | 202210070693.6 | 申请日: | 2022-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN114394895B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
| 发明(设计)人: | 高武;刘竹霖;李小安;张高鹏;姚琪;黄琼淋;校大伟;许涛涛 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C57/30 | 分类号: | C07C57/30;C07C51/14 |
| 代理公司: | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人: | 冯亮 |
| 地址: | 710201 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 苯乙酸 制备 方法 | ||
1.一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一、将2,4,6-三甲基氯苄溶解于溶剂中,得到2,4,6-三甲基氯苄溶液;
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中,然后加入缚酸剂、钯催化剂和膦配体,氮气置换后通入CO;步骤二中,所述钯催化剂的质量为2,4,6-三甲基氯苄质量的0.1%~1.5%,所述钯催化剂包括PdCl2(PPh3)2、PdCl2(dppf)2、PdCl2(PhCN)2、PdCl2、Pd(OAc)2、Pd(PPh3)4和Pd/C中的一种或几种;步骤二中,所述膦配体的质量为2,4,6-三甲基氯苄质量的1%~3%,所述膦配体包括PPh3、dppf、dppp、dppb、dppe、Xantphos和Binap中的一种或几种;
步骤三、继续通入CO,在CO压力为0.5Mpa~3.5Mpa,温度为60℃~150℃条件下进行羰基化反应;
步骤四、将步骤三反应后体系过滤、分层和水相调酸,得到2,4,6-三甲基苯乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法,其特征在于,步骤三所述压力为1.0Mpa~3.0Mpa,温度为80℃~120℃。
3.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述溶剂的体积为2,4,6-三甲基氯苄的质量的4.5倍~7倍,所述溶剂体积的单位为mL,所述2,4,6-三甲基氯苄质量的单位为g。
4.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述溶剂包括水和有机溶剂,所述水体积为有机溶剂体积的2倍~3倍,所述有机溶剂包括异丙醇、叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、1,2‐二氯乙烷、苯和甲苯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述缚酸剂的摩尔量为2,4,6-三甲基氯苄摩尔量的0.3倍~2倍,所述缚酸剂包括氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙、甲醇钠、三乙胺、乙酸钠、磷酸钠和N,N‐二异丙基乙基胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述羰基化反应的反应时间为6h~12h。
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