[发明专利]一种多羟基三嗪基炭化剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种多羟基三嗪基炭化剂及其制备方法和应用，将三聚氯氰溶于有机溶剂中得到溶液a，三羟甲基氨基甲烷加入氢氧化钠溶液中，加入适量的缚酸剂得到溶液b，二者混合后在‑10～10℃下反应2～4h左右，得到含中间体A的混合溶液；向所得含中间体A的混合溶液中滴加二乙烯三胺和氢氧化钠的混合水溶液，在50～70℃下反应2～4h，得到含中间体B的混合溶液；将所得含中间体B的混合溶液中溶剂蒸发后逐渐升温至90～110℃，再次滴加二乙烯三胺和氢氧化钠的混合水溶液，继续反应回流6～10h，冷却、过滤和洗涤，得到白色固体，干燥后得到多羟基三嗪基炭化剂；将所述多羟基三嗪基炭化剂、聚磷酸铵和二氧化硅与高分子材料熔融共混后注塑成型，制得阻燃高分子材料。

技术领域

本发明高分子材料技术领域，具体涉及一种阻燃剂。

背景技术

以P、N、C为主要核心的膨胀型阻燃剂(IFR)具有阻燃效果好、低烟、低毒、添加量少等优点，受到人们的青睐。然而由于其组成的酸源、炭源和气源分子结构小，与聚合物基体相容性差，容易迁移到聚合物基体表面并表现出吸湿性。此外，阻燃剂在复合材料中的添加量过大，会导致热稳定性差，阻燃性能将减弱。

针对上述所发现的问题，研究人员主要研究了两种可靠的方法，一是改善酸源；另一种是开发一种更高效的炭化剂，可以与酸源产生协同作用，提高材料的阻燃性。线性三嗪基炭化剂具有丰富的可设计性，通过简单的单点合成可以得到超支化三嗪基炭化剂；然而，超支化三嗪基炭化剂的成炭效果通常不够好。

发明内容

本发明目的之一在于提供一种多羟基三嗪基炭化剂，具有热稳定性好，阻燃效率高的特点；目的之二是提供其制备方法，该方法具有生产工艺简单、经济实用且绿色环保的特点；目的之三是提供其作为阻燃剂的应用。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种多羟基三嗪基炭化剂，具有以下结构式：

其中，R₁选自于

R选自NH-NH、NH(CH₂)_mNH或NH(CH₂CH₂CH₂NH)q；

m、q和n是大于1的整数。

上述多羟基三嗪基炭化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将三聚氯氰溶于有机溶剂中得到溶液a，三羟甲基氨基甲烷加入氢氧化钠溶液中，加入适量的缚酸剂得到溶液b，二者混合后在-10～10℃下反应2～4h左右，得到含中间体A的混合溶液；

(2)向所得含中间体A的混合溶液中滴加二乙烯三胺和氢氧化钠的混合水溶液，在50～70℃下反应2～4h，得到含中间体B的混合溶液；

(3)将所得含中间体B的混合溶液中溶剂蒸发后逐渐升温至90～110℃，再次滴加二乙烯三胺和氢氧化钠的混合水溶液，继续反应回流6～10h，冷却、过滤和洗涤，得到白色固体，干燥后得到多羟基三嗪基炭化剂。

按上述方案，步骤1所述有机溶剂为丙酮、乙醇、乙腈、甲醇、乙二醇、环己醇、苄醇、乙醚、甲基乙基醚、乙基丁基醚、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基亚砜、一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、二氧六环、甲苯、二甲苯中的一种或任意混合。

按上述方案，步骤1中三聚氯氰、三羟甲基氨基甲烷的用量比为1:1。

按上述方案，步骤1中所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺、四丁基溴化铵、碳酸钾、碳酸铵和碳酸钠中任意一种。

按上述方案，所述二乙烯三胺和氢氧化钠的混合水溶液中二乙烯三胺和氢氧化钠的摩尔比为1:1，所述混合水溶液的浓度为0.1mol。