[发明专利]一种多羟基三嗪基炭化剂及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202210069825.3 | 申请日: | 2022-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN114456375A | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
| 发明(设计)人: | 刘生鹏;徐智;王华伟;王宁;仇普文;魏欢;许莉莉;熊芸;丁一刚;樊庆春 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学;天津大沽化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02;C08L23/12;C08L79/02;C08K3/32;C08K3/36 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;刘洋 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 三嗪基 炭化 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多羟基三嗪基炭化剂,其特征在于具有以下结构式:
其中,R1选自于
R选自NH-NH、NH(CH2)mNH或NH(CH2CH2CH2NH)q;
m、q和n是大于1的整数。
2.权利要求1所述多羟基三嗪基炭化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将三聚氯氰溶于有机溶剂中得到溶液a,三羟甲基氨基甲烷加入氢氧化钠溶液中,加入适量的缚酸剂得到溶液b,二者混合后在-10~10℃下反应2~4h左右,得到含中间体A的混合溶液;
(2)向所得含中间体A的混合溶液中滴加二乙烯三胺和氢氧化钠的混合水溶液,在50~70℃下反应2~4h,得到含中间体B的混合溶液;
(3)将所得含中间体B的混合溶液中溶剂蒸发后逐渐升温至90~110℃,再次滴加二乙烯三胺和氢氧化钠的混合水溶液,继续反应回流6~10h,冷却、过滤和洗涤,得到白色固体,干燥后得到多羟基三嗪基炭化剂。
3.如权利要求2所述多羟基三嗪基炭化剂的制备方法,其特征在于步骤1所述有机溶剂为丙酮、乙醇、乙腈、甲醇、乙二醇、环己醇、苄醇、乙醚、甲基乙基醚、乙基丁基醚、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲基亚砜、一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、二氧六环、甲苯、二甲苯中的一种或任意混合。
4.如权利要求2所述多羟基三嗪基炭化剂的制备方法,其特征在于步骤1中三聚氯氰、三羟甲基氨基甲烷的用量比为1:1。
5.如权利要求2所述多羟基三嗪基炭化剂的制备方法,其特征在于步骤1中所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺、四丁基溴化铵、碳酸钾、碳酸铵和碳酸钠中任意一种。
6.如权利要求2所述多羟基三嗪基炭化剂的制备方法,其特征在于所述二乙烯三胺和氢氧化钠的混合水溶液中二乙烯三胺和氢氧化钠的摩尔比为1:1,所述混合水溶液的浓度为1mol/L。
7.如权利要求2所述多羟基三嗪基炭化剂的制备方法,其特征在于步骤2中间体A与二乙烯三胺的用量比为1:1,步骤3中二乙烯三胺的用量为0.1mol。
8.权利要求1所述多羟基三嗪基炭化剂作为阻燃剂的应用,其特征在于包括将所述多羟基三嗪基炭化剂、聚磷酸铵和二氧化硅与高分子材料熔融共混后注塑成型,制得阻燃高分子材料。
9.如权利要求8所述所述多羟基三嗪基炭化剂作为阻燃剂的应用,其特征在于所述高分子材料为聚乙烯、聚丙烯、环氧树脂、聚氨酯、热塑性聚酯或聚酰胺。
10.如权利要求8所述所述多羟基三嗪基炭化剂作为阻燃剂的应用,其特征在于多羟基三嗪基炭化剂、聚磷酸铵、二氧化硅和高分子材料的质量比为0~10:0~20:1:70~100。
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