[发明专利]一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将胺类物质溶解于溶剂中，加入二酐进行缩聚反应，得到低粘度预聚物；

(2)将无机填料加入所述低粘度预聚物中，分散均匀后进行研磨，继续加入二酐调节粘度，得到纳米杂化聚酰胺酸树脂；

(3)将纳米杂化聚酰胺酸树脂与脱水剂、催化剂混合，通过化学亚胺法部分酰亚胺化，再通过热亚胺法完全亚胺化，得到聚酰亚胺薄膜。

2.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，加入明显低于所述胺类物质所需反应计量比的二酐，以使得仅部分的胺类物质反应生成所述的低粘度预聚物。

3.如权利要求2所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述胺类物质和二酐的摩尔比为1：0.93～1.03，所述低粘度预聚物的粘度为5～500P。

4.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺和/或N，N-二甲基甲酰胺；所述胺类物质为二氨基二苯醚、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷中的至少一种；所述二酐为均苯四甲酸二酐，所述胺类物质和二酐的摩尔比为1：0.93～1.03。

5.如权利要求1-4中任一项所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述无机填料为氧化铝、氧化硅中的至少一种，所述研磨温度为30～60℃，研磨时间为1～3h，平均粒径为5～50nm，质量为聚酰亚胺薄膜总质量的15～30％。

6.如权利要求1-4中任一项所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述无机填料经过低温等离子体处理。

7.如权利要求6所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述低温等离子体处理的时间控制在5-30min。

8.如权利要求1-4中任一项所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中继续加入二酐调节所述纳米杂化聚酰胺酸树脂的粘度为1500～3000P。

9.如权利要求1-4中任一项所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述脱水剂为乙酸酐、丙酸酐、乙酰氯中的至少一种，其质量为纳米杂化聚酰胺酸树脂质量的5％～14.5％；所述催化剂为吡啶、2-甲基吡啶、喹啉、异喹啉中的至少一种，其质量为纳米杂化聚酰胺酸树脂质量的0.1％～0.95％。

10.如权利要求1-4中任一项所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述化学亚胺法的温度为100～350℃；热亚胺法的温度为350℃～500℃。

11.如权利要求1-4中任一项所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述化学亚胺法部分酰亚胺化程度为完全亚胺化的50～90％。

12.如权利要求1-4中任一项所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述化学亚胺法与热亚胺法在同一个装置系统中进行，所述装置系统包括系统钢带区和高温炉区，先在系统钢带区通过化学亚胺法部分酰亚胺化，然后进入高温炉区通过热亚胺法得到聚酰亚胺薄膜。

13.一种聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜包括聚酰亚胺基体以及薄膜总质量15％～30％的无机填料，所述无机填料经过5-30min的低温等离子体处理。

14.如权利要求13所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜经化学亚胺法部分酰亚胺化，又经热亚胺法完全亚胺化，所述化学亚胺法部分酰亚胺化程度为完全亚胺化的50～90％。