[发明专利]羟基丙酮的一锅合成方法有效
| 申请号: | 202210064161.1 | 申请日: | 2022-01-20 |
| 公开(公告)号: | CN114315550B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
| 发明(设计)人: | 郭建国;吕文华;吴孝兰;贾自自 | 申请(专利权)人: | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号: | C07C49/17 | 分类号: | C07C49/17;C07C45/64;C07C45/78;C07C45/80;C07C45/81 |
| 代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 马晓敏 |
| 地址: | 200072 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 丙酮 一锅 合成 方法 | ||
1.羟基丙酮的一锅合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将丙酮、碱金属溴化盐、无机缚酸剂、相转移催化剂加入到水中,混合搅拌至少10min得到待反应液;搅拌下于10-15℃在所述待反应液中加入双氧水;
然后升温至不超过25℃继续进行反应;待反应结束后加盐至饱和状态进行相分离,所述相分离得到有机相和无机相,对所述无机相进行萃取得到萃取液,将所述有机相与所述萃取液合并后洗涤、干燥、脱溶,最后制得羟基丙酮;
所述碱金属溴化盐为溴化钾或溴化钠;
所述无机缚酸剂为碳酸钾或碳酸钠;
所述相转移催化剂为四丁基溴化铵。
2.根据权利要求1所述的羟基丙酮的一锅合成方法,其特征在于,所述碱金属溴化盐为溴化钾;所述无机缚酸剂为碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的羟基丙酮的一锅合成方法,其特征在于,所述双氧水为含10wt%过氧化氢的水溶液,所述双氧水的滴加速度为0.2-1g/min;所述双氧水滴加完毕后还需要在10-15℃下保温反应30min。
4.根据权利要求3所述的羟基丙酮的一锅合成方法,其特征在于,所述双氧水的滴加速度为0.25-0.5g/min。
5.根据权利要求1所述的羟基丙酮的一锅合成方法,其特征在于,所述丙酮、所述碱金属溴化盐、所述无机缚酸剂、所述相转移催化剂、所述双氧水中的过氧化氢、所述水的用量比例为1mol:0.05mol:(0.5-1)mol:0.03mol:(1.0-1.2)mol:(200-400)mL。
6.根据权利要求1所述的羟基丙酮的一锅合成方法,其特征在于,继续进行反应的温度为20-24℃、时间为50-80min。
7.根据权利要求1所述的羟基丙酮的一锅合成方法,其特征在于,所述相分离加入的盐为氯化钠;所述无机相采用甲醇多次萃取;所述洗涤采用饱和氯化钠溶液洗至中性;所述干燥采用无水硫酸钠。
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