[发明专利]一种低溴含量异氰酸酯的制备方法有效
申请号: | 202210050590.3 | 申请日: | 2022-01-17 |
公开(公告)号: | CN114349664B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 刘榕榕;徐丹;李超群;杨径靖;张宏科;王文博;姚林杰;陈盟;牛桂英 | 申请(专利权)人: | 万华化学(宁波)有限公司;万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C263/20 | 分类号: | C07C263/20;C07C265/14;C07C265/10 |
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地址: | 315812 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含量 氰酸 制备 方法 | ||
1.一种制备低溴含量的异氰酸酯的方法,包括以下步骤:
(1)异氰酸酯粗品与惰性有机溶剂混合;
(2)向步骤(1)的溶液中加入有机磺酸盐和助沉降剂,反应;
其中,所述的有机磺酸盐为式Ⅰ的化合物的一种或者多种:
其中,M表示钠、钾或钙;
Ar为苯基、C1~C6烷基取代的苯基、氨基取代的苯基、硫甲基取代的苯、噻吩基、联苯基、萘基;
所述的助沉降剂选自式Ⅱ的化合物的一种或者多种:
其中,M1为钠、钾或钙;
R表示C1~C10的直链与带有1~2个C1~C3支链的烷基,或苯基、甲苯基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包含以下步骤:将步骤(2)所得产物负压抽滤除去沉淀物,进行减压蒸馏,得到所述低溴含量的异氰酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述惰性有机溶剂选自丙酮、氯苯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述惰性有机溶剂与异氰酸酯粗品的质量比为2:1-5:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的有机磺酸盐选自苯基磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、对甲苯磺酸钠。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述有机磺酸盐与异氰酸酯粗品中溴代杂质的质量比为1:1-5:1。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述有机磺酸盐与异氰酸酯粗品中溴代杂质的质量比为2:1-4:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,R为戊基、己基、苯基、甲苯基。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述的助沉降剂选自己酸钠、己酸钾、苯甲酸钠。
10.根据权利要求1或8或9所述的方法,其特征在于,所述的助沉降剂与异氰酸酯粗品中溴代杂质的质量比为1:1-5:1。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述的助沉降剂与异氰酸酯粗品中溴代杂质的质量比为2:1-4:1。
12.根据权利要求1-2任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)的反应温度为30-120℃,反应时间为10min-250min。
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