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[发明专利]一种正丁基异氰酸酯的纯化方法-CN202310721570.9在审
发明人：徐林;严绘;石苏洋;孟海娟;刘迪;李怡伟;赵升榕;刘启源 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2023-06-16 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种正丁基异氰酸酯的纯化方法，属于有机化合物的提纯分离技术领域。本发明包括：将正丁基异氰酸酯合成液在一定温度及氮气流量下进行塔式连续化赶气，除去大部分氯化氢；赶气后物料进行负压精馏，塔顶为正丁基异氰酸酯；塔顶正丁基异氰酸酯在一定温度下进入含改性分子筛的固定床进一步连续化除酸及除杂，最终得纯度99.5％，酸度50ppm的正丁基异氰酸酯纯品。本发明通过塔式连续化高温下通氮气除酸，利用较高的除酸温度使中间体充分分解，利用氮气作为不凝气及时将料液中大部分氯化氢去除，利用改性分子筛的固定床，一面吸附部分杂质，另一面将酸进一步去除，从而获得纯度高，酸度低的高品质产品，本发明应用价值良好。
一种丁基氰酸纯化方法

[发明专利]一种降低甲苯二异氰酸酯中水解氯含量的方法-CN202310730693.9在审
发明人：谢华生;刘增;赵志峰;班洪胜;王利国 -专利权人：沧州大化股份有限公司
申请日： 2023-06-20 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种降低甲苯二异氰酸酯中水解氯含量的方法，其特征在于，采用改造后的自回热精馏系统，所述改造后的自回热精馏系统包括物料精馏段和热量回收段，具体包括以下步骤：(1)物料精馏段：将原料通入精馏塔进行精馏分离，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，一部分回流入塔，另一部分采出；塔釜物料一部分经循环泵进入再沸器，汽化后进入改造后的精馏塔底部，另一部分采出；(2)热量回收段：系统内的循环工质在冷凝器吸收塔顶蒸汽热量后汽化，经压缩机提高温度和压力，进入再沸器加热塔底物料，同时循环工质被冷凝，然后再进入冷凝器吸热。塔顶TDI含量≥99.90％，水解氯含量≤0.0015％，且大大降低了精馏能耗和提高了能量利用率，有效降低运行成本，提高了经济性。
一种降低甲苯氰酸水解含量方法

[发明专利]一种低溴含量异氰酸酯的制备方法-CN202210050590.3有效
发明人：刘榕榕;徐丹;李超群;杨径靖;张宏科;王文博;姚林杰;陈盟;牛桂英 -专利权人：万华化学（宁波）有限公司;万华化学集团股份有限公司
申请日： 2022-01-17 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明公开一种制备低溴含量异氰酸酯的方法。采用有机磺酸盐与异氰酸酯粗产品反应，加入助沉降剂促进生成物析出，采用负压抽滤的方式除去沉淀，经减压蒸馏脱除溶剂后得到异氰酸酯产品。该方法可以在异氰酸酯回收率90%以上的前提下，将异氰酸酯粗产品中溴代杂质含量由200ppm降至10ppm以内。由于该处理方法得到的异氰酸酯中溴代杂质含量较低，可明显降低下游制品的色号，改善其质量。
一种含量氰酸制备方法

[发明专利]一种降低异氰酸酯中水解氯含量的方法-CN202310573039.1在审
发明人：陈可泉;唐意博;李辉;杨悦;陈旭;吴菁岚 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2023-05-22 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种降低五亚甲基二异氰酸酯中水解氯含量的方法，通过泵将混合化学试剂的异氰酸酯泵进管式或釜式反应器，控制反应温度，进料流速或装液量等工艺条件降低水解氯含量，获得低水解氯的异氰酸酯。本发明通过简单的操作过程，易于连续操作，提供了一种降低五亚甲基二异氰酸酯中水解氯含量的方法，具有方法简单、易于工业生产的优点。
一种降低氰酸水解含量方法

[发明专利]一种六亚甲基二异氰酸酯光化液的精制方法-CN202111086575.6有效
发明人：雍晨阳;石苏洋;林洋;侯嘉;赵芙蓉;李梅 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2021-09-16 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种六亚甲基二异氰酸酯光化液的精制方法，通过将光气化得到的六亚甲基二异氰酸酯光化液通过本方法进行处理，能够在相当程度上防止热敏性物质HDI在后处理过程中发生聚合，从而有效提高HDI单体的精制收率，提高产品质量。该方法包括以下步骤：通过1，6‑己二胺(HDA)与光气在设备中混合反应，得到的光化液包括HDI、氯化氢、光气、溶剂与可能有微量的聚合产物，将上述光化液通过赶光塔、脱溶塔进行连续化处理，得到含少量溶剂及微量重组分的粗HDI。通过多级分子蒸馏器进行后续精制，最终得到高含量HDI单体产品。
一种甲基氰酸光化精制方法

[发明专利]一种降低改性异氰酸酯产品结晶点的方法-CN202310266507.0在审
发明人：乔林;张宏民;吴雪峰;国欣;汪勇;苏珂 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2023-03-20 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明提供一种可以降低改性异氰酸酯产品结晶点的方法，主要是通过控制催化剂磷酸三乙酯中磷酸根的含量来达到上述目的。通过该方法可以降低改性异氰酸酯的结晶点，提高改性产品的竞争力。
一种降低改性氰酸产品结晶方法

[发明专利]一种低铜含量的异氰酸酯粗产品的制备方法-CN202310004607.6在审
发明人：文放;董笑程;王振有;吴雪峰;王普照;岳永峰 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2023-01-03 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种低铜含量的异氰酸酯粗产品的制备方法，所述方法以铜消耗类物质及适用于光气化生产过程的惰性溶剂作为除铜添加剂，步骤包括将含异氰酸酯、光气和其他杂质的光化反应液脱除未反应的光气；脱除未反应的光气的光化反应液和所述除铜添加剂混合，超声条件下进行络合反应；得到的反应液降温析出Cu配合物，然后进行固液分离；固液分离后的液相使用氯化氢进行汽提处理，然后减压脱除惰性溶剂，得到低铜含量的异氰酸酯粗产品。经上述方法处理后异氰酸酯粗产品中铜杂质含量低于3 ppm，从而有效改善产品质量，减少后续分离过程中系统堵塞问题，且工艺简便，运行成本低。
一种含量氰酸产品制备方法

[发明专利]一种降低异氰酸酯产品色度的方法和一种异氰酸酯精馏塔气相采出流量的自动控制方法-CN202010822497.0有效
发明人：张宏民;王会会;张宏科;吴雪峰;乔斌;乔林;赵祥晴 -专利权人：万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司
申请日： 2020-08-17 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明提供一种降低异氰酸酯产品色度的方法和一种异氰酸酯精馏塔气相采出流量的自动控制方法，该方法是在异氰酸酯制备的精馏过程中，针对采用蝶阀控制流量的精馏塔侧线气相采出得到的异氰酸酯产品，可以通过控制精馏产物中结焦物含量，使异氰酸酯产品色号＜30Hazen(铂钴色号)，所述结焦物包括大分子聚合物和氧化物，其中大分子聚合物含量＜3ppm，氧化物含量＜10ppm。本发明还通过均压管线调节阀与气相管线大蝶阀双重控制的控制方法不仅可以实现采出流量的稳定控制，还可防止在蝶阀阀板背面(靠近换热器侧)生成结焦物，最终解决在精馏过程中出现的产品色度升高问题。
一种降低氰酸产品色度方法精馏塔气相采出流量自动控制

[发明专利]一种精制五亚甲基二异氰酸酯的方法-CN202211620861.0在审
发明人：白卫兵;谢勇;李晓惠;李卓卡索;杨玉宁;马文礼;魏孔祥;魏文惠 -专利权人：甘肃银光聚银化工有限公司
申请日： 2022-12-16 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种精制五亚甲基二异氰酸酯的方法，通过专用装置进行精制，具体方法为：(i)粗产品槽中的物料泵至精馏塔内，使精馏塔温度＞70℃；(ii)调节第一冷凝器循环冷却水流量，使其工艺物料出口温度为45～50℃，蒸出溶剂及副产物及少量PDI至粗产品缓冲槽；(iii)当粗产品缓冲槽到一定液位停止进料，精馏塔升温至170℃，全回流采出至缓冲罐，当缓冲罐PDI%≤50%时，调整回流比为3:1，连续采出前馏分，若PDI%＞50%时，调整回流比为2:1；(iv)当塔顶PDI含量大于99.5%时，出料至成品槽。该方法有效提高了产品得率，降低能耗，实现连续化生产。
一种精制甲基氰酸方法

[发明专利]一种降低1，5-戊二异氰酸酯水解氯的后处理方法-CN202211597929.8在审
发明人：杨玉宁;卢主枫;刘耀宗;梁睿渊;陈坤鲁;蒙鸿飞;滕志君;白卫兵;魏文慧;魏孔祥;吴飞;吴登峤;徐海波 -专利权人：甘肃银光聚银化工有限公司
申请日： 2022-12-14 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种降低1，5‑戊二异氰酸酯水解氯的后处理方法，其具体步骤是：先在室温状态下，采用氮气将三口烧瓶中的空气置换三次，并在氮气的保护下，加入脱除水解氯试剂，然后加入1，5‑戊二异氰酸酯，程序升温至，控制温度170℃，热处理1.0 h后，降至室温，然后转移至塔板数40的精馏系统，在绝压100 mbar，塔釜温度为171‑172℃，塔顶温度为166‑167℃的条件下，减压蒸馏得到水解氯小于30 ppm的1，5‑戊二异氰酸酯产品。该方法操作简单，可提高产品活性，直接用于下游应用，适合于工业化后处理含有高水解氯的1，5‑戊二异氰酸酯。
一种降低戊二异氰酸水解处理方法

[发明专利]一种含1,5-萘二异氰酸酯的精馏釜残渣的处理方法-CN202211338730.3在审
发明人：刘勇;摆永明;马西宝;蒙志博;田静;赵芙蓉;哈树琴 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-10-28 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种含1,5‑萘二异氰酸酯的精馏釜残渣的处理方法，通过向精馏釜残中加入一定量的溶剂溶解，再对精馏釜残物料进行离心干燥处理得离心母液，向离心母液中加入1,5‑萘二异氰酸酯合成液混合，当异氰酸酯残渣在精馏回收过程中失去流动性时，能够从固体异氰酸酯残渣有效回收1,5‑萘二异氰酸酯，使1,5‑萘二异氰酸酯与高沸点聚合物固体残渣有效分离，促进比1,5‑萘二异氰酸酯沸点高的化合物进一步聚合形成高聚物固体残渣，通过分离工艺除去，减少其在溶剂中的溶解度，而1,5‑萘二异氰酸酯能有效溶解在溶剂中，进而提高回收1,5‑萘二异氰酸酯产品的含量和收率，1,5‑萘二异氰酸酯的精馏釜残渣的处理工艺无需高温条件，有效地降低回收工艺能耗，便于工业化实施。
一种萘二异氰酸精馏残渣处理方法

[发明专利]一种降低异氰酸酯中水解氯含量的方法-CN202210023863.5有效
发明人：池俊杰;邢校辉;谢洪涛;贾利亚;李文江;王建伟 -专利权人：黎明化工研究设计院有限责任公司
申请日： 2022-01-11 - 公布日： 2023-03-03 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，包括以下步骤：（1）高水解氯的异氰酸酯在溶剂中溶解，加入叠氮化试剂；（2）升高温度反应一段时间；（3）降温后加入吸附剂，搅拌后过滤；（4）滤液减压蒸馏后得到产品。本发明通过简单的操作过程，将异氰酸酯中的酰氯类杂质转化为异氰酸酯，并将生成的氯化物分离出来，提供了一种降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，具有操作安全、方法简单、易于工业生产的优点。
一种降低氰酸水解含量方法

[发明专利]一种过保质期MDI的回收处理方法及由其制备碳化二亚胺改性异氰酸酯的方法和产品-CN202211374581.6在审
发明人：朱梦雅;高振华;肖应鹏;包金鹏;陈盟;杨小祥;王凯 -专利权人：万华化学（宁波）有限公司
申请日： 2022-11-03 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明提供一种过保质期MDI的回收处理方法及由其制备碳化二亚胺改性异氰酸酯的方法和产品。首先将过保质期MDI通过高温条件下加入含氮和/或磷化合物以分解MDI中过饱和二聚体；然后在磷杂环类催化剂作用下进行碳化二亚胺反应，制得色数低且稳定存储的碳化二亚胺改性异氰酸酯，实现过保质期MDI的再利用。
一种保质期 mdi 回收处理方法制备碳化亚胺改性氰酸产品

[发明专利]IPDI粗品纯化的工业化方法-CN202211197190.1在审
发明人：李利;魏小魏;张国聪;易水晗;孙学文;李方彬 -专利权人：四川元理材料科技有限公司
申请日： 2022-09-29 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明涉及工业化合成IPDI技术领域，具体是IPDI粗品纯化的工业化方法，包括以下步骤：S1、IPDI粗品进入第一精馏塔进行精馏操作，塔顶采出正丁醇，塔中部侧线采出IPDI富液，塔釜物料去异佛尔酮二氨基甲酸正丁酯热解单元；S2、IPDI富液进入第二精馏塔进行精馏操作，塔顶采出正丁醇和IPDI，塔中部侧线采出IPDI产品，塔釜物料去异佛尔酮二氨基甲酸正丁酯热解单元。经本发明IPDI粗品纯化的工业化方法处理后，得到的IPDI产品纯度大于99.7％。
ipdi 纯化工业化方法

[发明专利]制备亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯的方法-CN201980007447.2有效
发明人： T.克瑙夫;P.普拉滕;D.曼策尔;S.韦斯霍芬 -专利权人：科思创知识产权两合公司
申请日： 2019-01-02 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明涉及用于制备亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和任选的亚甲基二亚苯基二异氰酸酯与多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯的混合物的方法，其中在步骤α)中提供包含亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和次要组分的级分(142)，这任选地通过步骤α.1)进行：从包含亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯的级分(100)中分离出亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和次要组分，并且其中在步骤β)中在两个或更多个子步骤(a、b、……)中通过蒸馏和/或结晶使包含亚甲基二亚苯基二异氰酸酯和次要组分的级分(142)经历包括异构体分离的纯化，以获得两个或更多个纯亚甲基二亚苯基二异氰酸酯级分(140‑1、140‑2、……)和次要组分级分(150)，其中将在步骤β)中获得的次要组分级分(150)再循环到步骤β)的子步骤中的一个或多个，在该子步骤中没有作为馏出物或结晶物获得任何来自步骤β)的纯亚甲基二亚苯基二异氰酸酯级分(140‑1、140‑2、……)，和/或，如果进行步骤α.1)的话，再循环到步骤α.1)。
制备甲基苯基氰酸方法

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