[发明专利]一种3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法

说明书

本发明涉及化工生产技术领域，提供了一种3,4‑二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法。本发明以二环己基碳二亚胺为催化剂，催化藜芦酸和甲醇进行酯化反应，反应条件温和，产物的收率高，甲醇用量少，并且二环己基碳二亚胺无危险性，绿色环保，更适宜进行工业化生产。进一步的，本发明提供的合成方法中，二环己基碳二亚胺和溶剂都可以实现循环套用，产生的三废量少。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法。

背景技术

3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯的分子式为C₁₀H₁₂O₄，相对分子量为196.2，为类白色粉末，又名藜芦酸甲酯，熔点为59~62℃，沸点为283℃，不溶解于水。3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯是有机合成中的一种重要中间体，目前我国3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯市场发展迅速，产品产出持续扩张。

目前，3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成过程中需要用到高危险性的98%浓硫酸做为催化剂，且反应温度高（96℃以上），安全性较差，不利于工业生产。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法。本发明提供的合成方法无需使用浓硫酸为催化剂，且反应条件温和，安全性好，有利于进行工业化生产。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：

在二环己基碳二亚胺催化下，将藜芦酸和甲醇进行酯化反应，得到3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯；所述酯化反应的温度为45℃以下。

优选的，所述酯化反应的温度为30~45℃，时间为1~5h。

优选的，所述藜芦酸和甲醇的摩尔比为1:1.2~1.5。

优选的，所述二环己基碳二亚胺和藜芦酸的摩尔比为1.5~2:1。

优选的，所述酯化反应用溶剂为氯代烷烃。

优选的，所述氯代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷和1,2-二氯甲烷中的一种或几种。

优选的，所述藜芦酸的制备方法包括以下步骤：

将藜芦醛、水、液碱和过氧化氢混合进行氧化反应，得到藜芦酸。

优选的，所述酯化反应完成后，还包括将所得反应液过滤，得到二环己基脲和滤液；将所述滤液洗涤后蒸馏，得到3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯。

优选的，所述二环己基脲经处理后得到二环己基碳二亚胺，所得二环己基碳二亚胺循环套用。

优选的，所述蒸馏所得溶剂循环套用。

本发明提供了一种3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：在二环己基碳二亚胺（DCC）催化下，将藜芦酸和甲醇进行酯化反应，得到3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯；所述酯化反应的温度为45℃以下。本发明提供的合成方法以二环己基碳二亚胺为催化剂，降低了藜芦酸和甲醇进行酯化反应的温度，反应条件温和，效率更高，产物的收率更高，并且二环己基碳二亚胺无危险性，绿色环保，更适宜进行工业化生产。

进一步的，传统的方法中采用浓硫酸为催化剂合成3,4-二甲氧基苯甲酸甲酯，反应时间需要10h以上，本发明的反应时间更短，仅需1~5h。

进一步的，本发明提供的合成方法中，酯化反应完成后，二环己基碳二亚胺生成二环己基脲（DCU），二环己基脲经处理后可以循环套用，从而降低三废。