[发明专利]一种改性木质素多元醇及其制备方法有效
| 申请号: | 202210040955.4 | 申请日: | 2022-01-14 |
| 公开(公告)号: | CN114349945B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
| 发明(设计)人: | 李玉光;黄桂翔;沈磊;季栋;胡玉静;朱宁;胡欣;刘一寰;方正;乔凯;张锴;李亚军;郭凯 | 申请(专利权)人: | 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/664 | 分类号: | C08G63/664;C08G63/82 |
| 代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 沈振涛 |
| 地址: | 210000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 木质素 多元 及其 制备 方法 | ||
1.一种含木质素聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,包括以环状酯、木质素、金属(Ⅲ)salen催化剂和有机溶剂作为原料,在惰性气体的保护下反应,即得;所述的金属(Ⅲ)salen催化剂为邻香兰素席夫碱Ni(Ⅲ)催化剂,其制备方法包括以下步骤:
邻香兰素与2,2-二甲基-1,3-丙二胺通过希夫碱缩合反应合成配合物前体LvanH2,在惰性气氛下,将[Ni(OAc)2·4H2O]添加到含有LvanH2的有机溶液中,将溶液在惰性气氛下搅拌,然后暴露于空气中,并在室温下搅拌,最后得到沉淀,分离沉淀物,洗涤,干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的含木质素聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,所述的环状酯为ε-己内酯或δ-戊内酯;所述木质素为碱木质素、有机溶剂木质素和牛皮纸木质素中的任意一种或几种组合;所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的任意一种或两种组合。
3.根据权利要求1所述的含木质素聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,所述邻香兰素与2,2-二甲基-1,3-丙二胺的摩尔比为2:1,所述[Ni(OAc)2·4H2O]与LvanH2的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的含木质素聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,所述在惰性气氛下搅拌1.5-2.5h,温度为室温;所述在室温下搅拌42-54h。
5.根据权利要求1所述的含木质素聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,所述环状酯、木质素与金属(Ⅲ)salen催化剂的质量份数比为60~98份:2~40份:1~3份。
6.根据权利要求1所述的含木质素聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为25~120℃,时间为1~24h。
7.根据权利要求1所述的含木质素聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,待反应结束后,将所得反应液淬灭,分离纯化,浓缩,再加入有机溶剂进行沉淀,即得。
8.一种含木质素聚酯多元醇,由权利要求1-7任一项所述制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的含木质素聚酯多元醇,其特征在于,所述的含木质素聚酯多元醇的羟值为30~67mg KOH/g,酸值最低达0.9mg KOH/g。
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