[发明专利]一种制备金属有机骨架薄膜及复合薄膜的方法有效
申请号: | 202210040802.X | 申请日: | 2022-01-13 |
公开(公告)号: | CN114247307B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 霍峰蔚;李红峰;张伟娜;张所瀛 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | B01D71/06 | 分类号: | B01D71/06;B01D69/12;B01D67/00 |
代理公司: | 南通苏专博欣知识产权代理事务所(普通合伙) 32574 | 代理人: | 施荣华 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 金属 有机 骨架 薄膜 复合 方法 | ||
1.一种制备金属有机骨架薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将阻聚剂和MOFs中的有机配体的溶液混合,形成预聚体胶体,随后加入MOFs中的金属离子的溶液,在相应MOFs的合成条件下搅拌反应,得到预聚体胶体溶液,其中,所述MOFs的有机配体为二甲基咪唑、2-氨基对苯二甲酸或均苯三甲酸,所述MOFs的金属离子为Zn离子、Co离子、Cu离子或Zr离子,所述MOFs为ZIF-8、ZIF-67、HKUST-1或UiO-66-NH2,所述预聚体为颗粒尺寸小于30 nm的MOFs团簇,所述阻聚剂为三乙胺,所述金属离子与所述阻聚剂的摩尔比为1:4-1:0.5;
将反应好的预聚体胶体溶液进行离心浓缩;
将浓缩的预聚体胶体溶液分散于乙醇溶液,分散后的预聚体胶体溶液的质量浓度为2wt%-8 wt%;
将分散均匀的预聚体胶体溶液涂覆在基底材料上;
在室温下挥发成膜,利用阻聚剂调控MOFs生长的初期阶段,产生阻聚剂稳定的聚合阻断状态的预聚体,随后溶剂和阻聚剂的挥发可以引发前驱体的继续交联,从而进一步聚合形成连续的MOFs膜,制备的MOFs膜表面平整、内部均匀致密、厚度可控、可大尺寸成膜,具有高透光率。
2.根据权利要求1所述的一种制备金属有机骨架薄膜的方法,其特征在于,所述MOFs中的有机配体的溶液通过以下步骤制得:将MOFs中的有机配体的前驱体分散于有机溶剂中,所述MOFs中的金属离子的溶液通过以下步骤制得:将MOFs中的金属离子的前驱体分散于有机溶剂中,所述有机溶剂为甲醇、乙醇或二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种制备金属有机骨架薄膜的方法,其特征在于,所述基底为玻璃、高分子膜、多孔陶瓷或硅片中的一种或多种,所述涂覆方式为旋涂、滴涂或提拉中的一种或多种。
4.一种制备金属有机骨架复合薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将阻聚剂和MOFs中的有机配体的溶液混合,形成预聚体胶体,随后加入MOFs中的金属离子的溶液,在相应MOFs的合成条件下搅拌反应,得到预聚体胶体溶液,其中,所述MOFs的有机配体为二甲基咪唑、2-氨基对苯二甲酸或均苯三甲酸,所述MOFs的金属离子为Zn离子、Co离子、Cu离子或Zr离子,所述MOFs为ZIF-8、ZIF-67、HKUST-1或UiO-66-NH2,所述预聚体为颗粒尺寸小于30 nm的MOFs团簇,所述阻聚剂为三乙胺,所述金属离子与所述阻聚剂的摩尔比为1:4-1:0.5;
将反应好的预聚体胶体溶液进行离心浓缩;
将浓缩的预聚体胶体溶液分散于乙醇溶液,分散后的预聚体胶体溶液的质量浓度为2wt%-8 wt%;
将客体功能物质加入上述混合溶液并均匀分散;
将分散均匀的混合溶液涂覆在基底材料上;
在室温下挥发成膜,利用阻聚剂调控MOFs生长的初期阶段,产生阻聚剂稳定的聚合阻断状态的预聚体,随后溶剂和阻聚剂的挥发可以引发前驱体的继续交联,从而进一步聚合形成连续的MOFs膜,制备的MOFs膜表面平整、内部均匀致密、厚度可控、可大尺寸成膜,具有高透光率。
5.根据权利要求4所述的一种制备金属有机骨架复合薄膜的方法,其特征在于,所述客体功能物质为金属纳米粒子、有机荧光分子或纳米线中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种制备金属有机骨架复合薄膜的方法,其特征在于,所述金属纳米粒子为Au、Pt或Pb中的一种或多种,所述有机荧光分子为罗丹明B、苝、四苯乙烯、六苯并苯或溴酚蓝中的一种或多种,纳米线为碳纳米管或银纳米线。
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