[发明专利]一种连续化制备高光纯L,L-丙交酯的方法有效
| 申请号: | 202210019622.3 | 申请日: | 2022-01-10 |
| 公开(公告)号: | CN114349733B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
| 发明(设计)人: | 杨颖;乔小飞;隋东武;刘鹏;马朋成;付超;于丽君;晏博 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续 制备 高光纯 丙交酯 方法 | ||
1.一种连续化制备高光纯L-丙交酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原料L-乳酸在主催化剂a和助剂b复合催化体系存在条件下,发生预聚合反应,得到乳酸预聚物,同时脱除小分子水分;
(2)将步骤(1)得到的预聚物在解聚反应器内发生成环解聚反应得到L-丙交酯;
所述助剂b为C4~C8的含羟基的路易斯酸;
所述主催化剂a为SnBr4、SnSO4、异辛酸亚锡、苯甲酸亚锡中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述助剂b为2-羟基丁酸、2-基异戊酸中的一种或者两种酸的混合物;
所述主催化剂a为异辛酸亚锡或苯甲酸亚锡。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中主催化剂a和助剂b的进料摩尔比例为10:1~0.1:1。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中主催化剂a和助剂b的进料摩尔比例为2:1~0.5:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,主催化剂a与原料乳酸的进料摩尔比例为0.0001:1~0.002:1。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,主催化剂a与原料乳酸的进料摩尔比例为0.0005:1~0.0015:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,预聚合反应器操作温度为120~200℃,乳酸预聚合压力为100kPaA~0.5kPaA。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,预聚合反应器操作温度为140~180℃,乳酸预聚合压力为20kPaA~1kPaA。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中控制预聚合反应的总停留时间为0.5~10h。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(1)中控制预聚合反应的总停留时间为1~3h。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,乳酸预聚物重均分子量MW为800~5000。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于乳酸预聚物重均分子量MW为1000~2000。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中会生成高聚物残液,部分高聚物残液经加热后循环返回至解聚反应器作为高温载热体,部分高聚物残液采出进行水解。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,高聚物残液在反应釜内的停留时间为3min~2h。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,高聚物残液在反应釜内的停留时间为5~15min。
16.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,高聚物的重均分子量MW为3000~8000。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,高聚物的重均分子量MW为4000~6000。
18.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,反应器内高聚物残液通过反应器内置和/或外置换热器对高聚物加热至180~280℃。
19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,反应器内高聚物残液通过反应器内置和/或外置换热器对高聚物加热至230~260℃。
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