[发明专利]一种铁基氮化物软磁材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种铁基氮化物软磁材料及其制备方法，该方法是以氧化铁为原材料，先经还原和氮化两个阶段的热处理后制得反钙钛矿结构的铁基氮化物粉末，其主要成分为γ'‑Fe₄N及其与Fe或者Fe₃N的混合物，然后再将粉末进行SPS烧结制得铁基氮化物块体。本发明的方法不仅可实现γ'‑Fe₄N及其混合氮化物粉末的制备，而且可制得铁基氮化物块体，可促进铁基氮化物软磁材料在小型化、高饱和磁化强度以及低损耗的软磁功率电子器件中的应用，其产品足可代替铁氧体在更低功率损耗下的应用。

技术领域

本发明涉及软磁材料领域，具体涉及一种铁基氮化物软磁材料及其制备方法。

背景技术

氮化铁始于20世纪50年代初期，主要通过渗氮的方法研究金属材料表面的氮化现象。分析其耐磨性、机械强度、表面硬度和抗疲劳强度等问题，来提高其机械性能和化学性能。1946年，Guillaud发现了铁氮化合物的饱和磁化强度比较高，使得人们的注意力开始转移到了氮化铁材料的研究。铁氮化合物主要有Fe₁₆N₂、Fe₈N、Fe₄N、Fe₃N和Fe₂N等种类。其中，Kim和Takahashi曾报道Fe₁₆N₂具有“巨磁矩”现象，其M_s高达2.58T远远地高于纯铁的M_s2.14T。虽然人们发现了Fe₁₆N₂是“巨磁相”，但是由于Fe₁₆N₂在常温下处于亚稳相，极不稳定，因此制备也比较困难。即使制备成功，Fe₁₆N₂又非常容易分解，在一定温度下会分解为Fe和Fe₄N，因此实际应用也比较困难。尽管Fe₄N的饱和磁化强度小于有关报道里的Fe和Fe₁₆N₂，但是它具有较强的稳定性，不易发生分解，而且它们的机械性能和化学性能也较佳，另外其粉体电阻率较高，具有比铁粉芯更加优异的性能。

目前在高频半导体开关电子器件中，软磁材料主要是铁氧体和金属软磁复合材料，而并没有应用Fe₄N化合物。但是铁氧体受制于低饱和磁化强度，而金属软磁复合材料受制于较高的涡流损耗。为此γ'-Fe₄N及其块体材料成为了软磁材料前沿领域迫切需求的材料。但是目前为止1)大规模制备γ'-Fe₄N的粉体还没有得到实现，2)γ'-Fe₄N块体材料的制备是难点。这严重阻碍了小型化高频高功率低损耗电力电子器件的发展。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种铁基氮化物软磁材料及其制备方法，采用商业化氧化铁红为原材料，通过还原氮化制得铁基氮化物粉末，然后对上述粉末进行SPS烧结制备得到块体，本发明的方法不仅可实现反钙钛矿结构的铁基氮化物粉末的制备，而且可制得其相应块体，可促进γ'-Fe₄N在电力电子器件中的应用，此外整个方法简单可操作性强，有利于大规模应用。

本发明采用的技术方案是：

本发明采用商业化氧化铁红为原材料，在适当温度下还原氮化制得大量铁基氮化物粉末，其主要成分为γ'-Fe₄N及其与Fe或者Fe₃N的混合物；然后在不同温度和压力下对上述粉末进行SPS烧结制备块体。具体按如下方法制备：首先将一定量的氧化铁红放置在瓷舟之中铺平，然后在炉子中在一定温度下进行两个阶段的还原氮化。第一个阶段主要是还原为主，第二个以氮化为主。还原氮化气氛是氢气和/或氨气。反应完成后随炉冷却，得到铁基氮化物粉末。然后将粉体在一定压力和温度下进行SPS烧结，制得铁基氮化物块体。

进一步，这种铁基氮化物软磁材料是反钙钛矿结构的软磁材料，经氧氮分析仪测试，其氮含量为2％～7.5wt.％。