[发明专利]一种竖罐炼锌用氮化硅结合碳化硅复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种竖罐炼锌用氮化硅结合碳化硅复合材料的制备方法，涉及氮化硅结合碳化硅复合材料技术领域，本发明包括以下步骤：首先对原材料处理，并将处理后原料、石墨、碳黑、结合剂以及羟丙基甲基纤维素混合得到混合料，之后混合料装入模具，并挤压成型，以此来得到坯体，并将坯体干燥固化，最后将其固化物放置在埋碳及氮气气氛下烧成成型，以得到氮化硅结合碳化硅复合材料。本发明为一种竖罐炼锌用氮化硅结合碳化硅复合材料的制备方法，通过原材料选用晶体硅切割废料，相比现有的原材料更加经济实惠，成本显著下降，并且实现工业化回收废料浆，提高资源的利用率，减少环境污染，变废为宝，且性能完全满足使用要求。

技术领域

本发明涉及氮化硅结合碳化硅复合材料技术领域，特别涉及一种竖罐炼锌用氮化硅结合碳化硅复合材料的制备方法。

背景技术

竖罐炼锌是指用碳质还原剂还原置于竖井式蒸馏罐内的锌团矿，产出的锌蒸气被冷凝成液锌的锌熔炼方法。熔炼过程是在高于锌沸点的温度下进行的，部分被还原的其他金属因蒸气压低而与未还原的氧化物和脉石一道留在蒸馏残渣内。竖罐炼锌工艺主要由团矿制备、还原蒸馏和锌蒸气冷凝三部分组成。因反应需要高温的环境，所以竖罐罐体砌筑材料需采用导热性能尽量好的高级耐火材料，其在生产中一直采用氮化硅结合碳化硅复合材料。

目前氮化硅结合碳化硅复合材料的制备方法，仍然是采用将工业硅磨细的硅粉和碳化硅粉混合成型的坯体，在电炉中氮气氛下进行高温氮化，典型的氮化工艺是在1350℃保温24h，再在1450℃保温24h。有代表性的是专利公开(公告)号为CN95100662.2中公开了一种生产高强度氮化硅结合碳化硅制品的工艺：采用-150目(106μm)的硅粉和碳化硅微粉混合成型，在1450～1500℃下氮化16h。该专利所用的硅粉的粒径在-150目(106μm以下)，如果硅粉粒径再细小，则生产成本将大大增加。由于现有技术中的原料硅颗粒较粗，氮化时间就要求长，氮化温度就要求高，导致制造成本提高。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种竖罐炼锌用氮化硅结合碳化硅复合材料的制备方法，可以有效解决背景技术中原料硅颗粒较粗，氮化时间就要求长，氮化温度就要求高，导致制造成本提高的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种竖罐炼锌用氮化硅结合碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、原材料处理：将晶体硅切割废料放入硅碳棒井式炉中加热到300℃左右，并保温2～3h，除去晶体硅切割废料中残留的聚乙二醇，然后称取一定量处理后的废料，并通过200目过滤筛将其反复过滤三次；

步骤二、原料混合：将步骤一处理后原料、石墨以及碳黑放入聚氨酯筒中，并在球磨机上预混40～50min，得到基质细粉，然后将预混好的基质细粉及酚醛树脂结合剂一起加入到混料机中，混合5min左右后出料，得到混合粉料，之后将一定量的水与粘结剂加入到上述的混合粉体中，并混料1-3小时，获得混合料；

步骤三、制造生坯：将步骤二得到的混合料困料12～15h后装入模具，之后置于压样机上，挤压成型，得到坯体；

步骤四、氮气烧成：将步骤三得到的坯体放置在干燥箱内干燥一段时间后，再放置在固化箱内固化一段时间，之后将得到的固化物放置在埋碳及氮气气氛下烧成，烧成制度为1100℃保温5h，之后升温至1350℃保温5h，再继续升温至1450℃保温10h，最后随炉冷却至室温，得到氮化硅结合碳化硅复合材料。

优选地，所述晶体硅切割废料的主要成分包括11.85wt％Si、77.43wt％SiC、6.18wt％Fe，其中粒度分布范围在1.0～4.8μm的颗粒占据总体积的50％，1.0～23.8μm占据总体积的90％。

优选地，所述步骤二中的混料机为行星式混料机或滚筒式混料机。

优选地，所述步骤二中的粘结剂为羟丙基甲基纤维素，且含量为0.2～2wt％。