[发明专利]一种电化学氧化β-硫氰基取代烯酰胺化合物的合成方法有效
申请号: | 202210010781.7 | 申请日: | 2022-01-06 |
公开(公告)号: | CN114214650B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 曾小宝;顾清云;程振凤 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C07C331/02 | 分类号: | C07C331/02;C25B3/09;C25B3/23 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226019 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 氧化 硫氰基 取代 烯酰胺 化合物 合成 方法 | ||
1.一种电化学氧化β-硫氰基取代烯酰胺化合物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、在装配有电极片的反应器中依次加入化合物1、化合物2、电解质和溶剂;
B、敞口条件下,在一定温度和恒定电流的条件下将上述化合物1和化合物2进行搅拌反应;
C、反应结束后减压蒸除溶剂得粗产物;
D、经柱层析提纯得到β-硫氰基取代烯酰胺化合物3;
所述步骤(A)中,反应器为无隔膜电解槽,电极片为阳极电极片和阴极电极片,通过化学反应制备得到了β-硫氰基取代烯酰胺化合物,其反应方程式如下:
式中R1=苯基、各取代苯基、各取代芳香杂环化合物;R2=苯基、各取代苯基、各取代芳香杂环化合物;R3=酰基、对甲苯磺酰基以及其他吸电子基团;R5=钾离子、钠离子、铵根正离子;所述电解质为四氟硼酸锂;
所述阳极电极片为碳棒电极或碳片电极,所述阴极电极片为铁片电极;
所述步骤(A)中,化合物1与化合物2与电解质的摩尔比为1:4:3;
所述步骤(B)中,恒定电流为20毫安;
所述步骤(C)中,溶剂为乙腈和乙酸的混合溶剂,乙腈与乙酸的比例为3:1。
2.根据权利要求1所述的一种电化学氧化β-硫氰基取代烯酰胺化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤(B)中,在敞口条件下和室温条件下进行反应,反应使用的电源为30V/3A的直流稳压电源。
3.根据权利要求1所述的一种电化学氧化β-硫氰基取代烯酰胺化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤(D)中,柱层析提纯所用的洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂,所述石油醚:乙酸乙酯的体积比为10:1。
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