[发明专利]用于获得结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯的方法

说明书

当前要求保护的发明涉及一种用于获得结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯的方法。此外，当前要求保护的发明涉及通过所述方法获得的结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯并且涉及一种包含结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯的化妆品组合物。通过当前要求保护的发明的方法获得的所述结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯满足邻苯二甲酸二己酯(PSDHE)含量在1至250ppm范围内。

技术领域

当前要求保护的发明涉及一种用于获得结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯的方法。此外，当前要求保护的发明涉及通过所述方法获得的结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯并且涉及一种包含结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯的化妆品组合物。

背景技术

UV辐射对人类皮肤造成有害影响，如晒伤、光毒性和光过敏反应、皮肤老化加速和皮肤癌的风险增加。为了保护人类皮肤免受UV辐射，使用包含UV过滤剂(也称为UV吸收剂)的防晒剂或化妆品组合物。

一般来说，UV光可以分为UV-A辐射(320-400nm)和UV-B辐射(280-320nm)。自2006年起，欧盟委员会建议所有防晒剂或化妆品组合物应具有UV-A防护系数，所述UV-A防护系数至少为标示防晒系数(SPF)的三分之一，其中防晒系数主要指UV-B防护。

2-(4'-二乙氨基-2'-羟基苯甲酰基)苯甲酸己酯是一种有效的UV-A过滤剂。它由式(I)表示。

2-(4'-二乙氨基-2'-羟基苯甲酰基)苯甲酸己酯(I)制备是已知的，例如从DE10011317、EP2155660和WO 2003097578中已知。

然而，从已知方法获得的产品伴随有几个缺点。

通常，2-(4'-二乙氨基-2'-羟基苯甲酰基)苯甲酸己酯(I)在合成过程完成后以熔融物形式获得并以相同形式储存。在室温下约六周后，在熔融物中发生晶体生长。在使用时，用户需要将整个包装加热到高于(I)的熔点的温度，以便能够从储存容器中取出产品。

所述产品含有作为杂质的邻苯二甲酸二己酯(II)(又称PSDHE，二己基邻苯二甲酸酯)。PSDHE含量应尽可能低，因为此物质有毒；它可能会损害生育力，并可能对未出生的孩子产生有害影响。根据统一分类和标示(ATP05)，最终产品中PSDHE(II)的可允许含量为至多150ppm。

此外，通过已知方法获得的产品含有作为杂质的罗丹明B型染料(例如[9-(2-羧基苯基)-6-二乙氨基-3-亚夹氧杂蒽基]-二乙基铵盐)(III)和对应的酯(IV)，这些杂质导致最终产品的不希望的变色。

由于这些挑战，持续需要一种快速且高效的用于获得结晶2-(4'-二乙氨基-2'-羟基苯甲酰基)苯甲酸己酯(I)以及获得具有低量的(II)以及低量的(III)和(IV)的结晶(I)的方法。

因此，本发明的一个目的是提供一种用于获得结晶2-(4'-二乙氨基-2'-羟基苯甲酰基)苯甲酸己酯(I)的方法。此外，一个目的是提供一种获得具有低量的邻苯二甲酸二己酯(II)的结晶2-(4'-二乙氨基-2'-羟基苯甲酰基)苯甲酸己酯(I)的方法。此外，期望所述方法提供具有低量的基于罗丹明的杂质(III)和(IV)的结晶2-(4'-二乙氨基-2'-羟基苯甲酰基)苯甲酸己酯。

发明内容

出乎意料地，发现至少一个以上目的是通过根据当前要求保护的发明的方法实现的。当前要求保护的发明的方法提供了具有低PSDHE(II)含量(在1至250ppm范围内)、低罗丹明(III)含量(范围为1至100ppm)和低罗丹明己酯(IV)含量(范围为1至120ppm)的结晶2-(4'-二乙氨基-2'-羟基苯甲酰基)苯甲酸己酯(I)。