[发明专利]用于获得结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯的方法在审
| 申请号： | 202180051804.2 | 申请日： | 2021-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN116096701A | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | H·克罗内迈尔;S·弗洛赫;A·梅尔泽;M·布兰奇;K·沙因-阿尔布雷奇特;D·考夫霍尔德;T·埃利斯 | 申请（专利权）人： | 巴斯夫欧洲公司 |
| 主分类号： | C07C229/52 | 分类号： | C07C229/52 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 肖威;刘金辉 |
| 地址： | 德国莱茵河*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 获得 结晶 氨基 羟基 苯甲酰 苯甲酸 方法 | ||
1.一种用于获得结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的方法，其包含步骤(a)至(d)，
(a)提供包含二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)和至少一种结晶溶剂的进料，并加热所述进料以获得溶液，
其中所述二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)满足
i)邻苯二甲酸二己酯(PSDHE)(II)含量在5000至30000ppm的范围内；
ii)罗丹明(III)含量在500至10000ppm的范围内；和
iii)罗丹明己酯(IV)含量在500至10000ppm的范围内；每种物质按二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的重量计；并且
其中按所述进料的总重量计，所述进料中所述二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的量在15.0和65.0wt％的范围内，
(b)将步骤(a)的所述溶液冷却到一温度，使得在所述温度下，溶解的二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的浓度c与二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的平衡溶解度c*的比率c:c*在1.1:1.0至9.0:1.0的范围内以获得二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的过饱和溶液；
(c)用二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的晶种接种步骤(b)中获得的所述过饱和溶液，随后将包含晶种的所述过饱和溶液搅动1至8小时；
其中按所述溶液中二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的重量计，所述晶种的量在0.1至15.0wt％的范围内；和
(d)将步骤(c)中获得的所述溶液冷却到在-10℃至15℃范围内的温度以获得包含结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的溶液；随后分离结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)；以及
(e)任选地再结晶步骤(d)中获得的所述二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)，其涉及将步骤(d)中获得的所述二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)与用于步骤(a)中的所述至少一种结晶溶剂混合以获得进料，加热所述进料以获得溶液，并使用所述方法步骤(b)至(d)。
2.一种用于获得结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的方法，其包含步骤(a)至(d)，
(a)提供包含二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)和至少一种结晶溶剂的进料，并加热所述进料以获得溶液，
其中所述二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)满足
i)邻苯二甲酸二己酯(PSDHE)(II)含量在5000至30000ppm的范围内；
ii)罗丹明(III)含量在500至10000ppm的范围内；和
iii)罗丹明己酯(IV)含量在500至10000ppm的范围内；每种物质按二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的重量计；并且
其中按所述进料的总重量计，所述进料中所述二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的量在15.0至65.0wt％的范围内，
(b)将步骤(a)中获得的所述溶液冷却以获得二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的过饱和溶液；
(c)用二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的晶种接种步骤(b)中获得的所述过饱和溶液，随后将包含晶种的所述过饱和溶液搅动1至8小时；
其中按所述溶液中二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的重量计，所述晶种的量在0.1至15.0wt％的范围内；和
(d)将步骤(c)中获得的所述溶液冷却到在-10℃至15℃范围内的温度以获得包含结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)的溶液；随后分离结晶二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)；以及
(e)任选地再结晶步骤(d)中获得的所述二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)，其涉及将步骤(d)中获得的所述二乙氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯(I)与用于步骤(a)中的所述至少一种结晶溶剂混合以获得进料，加热所述进料以获得溶液，并使用所述方法步骤(b)至(d)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述结晶溶剂为选自由C4-C8醇组成的群组中的至少一种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述结晶溶剂为1-己醇。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中在步骤(a)中，将所述进料加热到25℃至80℃范围内的温度。
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