[发明专利]一种连续高效制备一氟甲烷的方法及其装置

权利要求书

1.一种连续高效制备一氟甲烷的方法，将碳酸二甲酯蒸发为气相，将气相通入到装填有负载着碱金属氟化盐的触媒床层的反应器中进行反应，反应温度90～200℃，反应压力0.1～2.0MPa，碳酸二甲酯蒸汽流在床层内的停留时间为1.0～180s，反应后的流出气体进行碱洗后得一氟甲烷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是包括以下步骤：将碳酸二甲酯连续引入蒸发器内完全汽化，汽化碳酸二甲酯进入反应器床层，反应器床层内装填有负载型碱金属氟化盐触媒，床层温度为95～160℃；压力为0.1～1.0MPa；碳酸二甲酯蒸汽流在床层内的停留时间为5～60s；将反应混合气碱洗得一氟甲烷。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是一氟甲烷经进一步吸附精馏系统分离提纯后得电子级一氟甲烷产品。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述负载型碱金属氟化盐触媒是指碱金属氟化盐负载在载体制得的触媒，所述的碱金属氟化盐为氟化钾、氟化铯、氟化钠中的一种或多种；所述的载体为氟化钙、氟化铝、氟化镁中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征是所述的碱金属氟化盐为氟化钾；所述的载体氟化钙，载体比表面积在10m²/g以上。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述负载型碱金属氟化盐触媒通过以下方法制备：将碱金属氟化盐负载到载体上后经真空干燥、烘焙制成，碱金属氟化盐与载体的摩尔比为1∶1～10，优选1∶2～5。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述负载型碱金属氟化盐触媒通过以下方法制备：按照等体积浸渍法，将碱金属氟化盐溶于水或甲醇中配置成溶液，喷淋到载体上，然后将负载了碱金属氟化盐的载体置于真空烘箱内干燥，干燥温度为60～150℃，优选80～120℃；干燥时间为1～5h，优选1～2h；然后升温至150～260℃，优选160～200℃，进行烘焙，烘焙时间为1～10h，优选4～8h，干燥和烘焙时控制烘箱真空度在0～-0.1MPa，优选-0.08～-0.1MPa。

8.一种权要求1～7之一所述的方法使用的装置，其特征在于碳酸二甲酯储罐(1)、蠕动泵(2)、蒸发器(3)、气体流量计(4)、反应器(5)、碱洗塔(6)依次连接；蠕动泵(2)、气体流量计(4)均连接至蒸发器(3)上部；气体流量计(4)连接反应器(5)上部，碱洗塔(6)连接反应器(5)下部，反应器内部装有负载型碱金属氟化盐触媒。

9.根据权要求8所述的装置，其特征是碱洗塔(6)上部连接吸附精馏系统(7)。

10.根据权要求8所述的装置，其特征是蒸发器选用反应釜、降膜蒸发器、刮膜蒸发器或分子蒸馏器；反应器是管式反应器、固定床反应器或流化床反应器，反应器配备有加热装置。