[发明专利]一种提高磷酸铁比表面积的制备方法

说明书

本申请涉及锂电池材料的领域，具体公开了一种提高磷酸铁比表面积的制备方法。一种提高磷酸铁比表面积的制备方法，包括以下步骤：S1、将铁源加入到磷源中，搅拌溶解过滤，得滤液；S2、向步骤S1制得的滤液中加入氧化剂，充分反应，得反应液；S3、向步骤S2制得的反应液中加入促结晶剂，搅拌、加热、高温反应，过滤，得过滤产物；S4、将步骤S3制得的过滤产物进行烘干、煅烧处理，得到无水磷酸铁。本申请制得的二水磷酸铁呈片状堆积，比表面积大，煅烧后生成的磷酸铁粒度呈类球形，粒度分布较宽，压实密度较高，主要是应用到制备高压实高倍率磷酸铁锂材料。

技术领域

本申请涉及锂电池材料的领域，尤其是涉及一种提高磷酸铁比表面积的制备方法。

背景技术

磷酸铁锂作为一种新型的锂电池正极材料，具有原料来源广、环境友好、理论比容量高和放电平台稳定等优点，被广泛运用于汽车锂电池的制备。然而随着消费者对汽车续航里程的要求越来越高，锂电池对于高压实高倍率磷酸铁锂材料的需求也越来越多高。

磷酸铁作为制备磷酸铁锂重要的原料，其微观结构及化学组分的微小变化都会对锂电池产生巨大的影响，磷酸铁的颗粒小，压实密度高，材料的能量密度大，储能性优异；磷酸铁的比表面积越大，就越容易与电解液接触，能够有效降低阻抗，加快锂离子的扩散速率，由此伴随着材料倍率性能的改善。为了提高磷酸铁材料的比表面积，公开号为CN113353907A的专利“一种磷酸铁前驱体及其制备方法和应用”，该专利将铁源和磷源混合溶解，加入促进沉淀剂，经过搅拌、加热、过滤后得到磷酸铁沉淀，再将磷酸铁沉淀进行制浆、过滤、洗涤、研磨等步骤后制成二水磷酸铁，最后煅烧制得磷酸铁，此方法可以有效地增加磷酸铁的比表面积。

针对上述相关技术，发明人认为，此步骤操作复杂，需要进一步研磨，生产成本较高，且采用此方法最终制备的磷酸铁颗粒较大，虽然提高了材料的比表面积，但对提高材料的压实密度作用不大。

发明内容

为了进一步提高磷酸铁比表面积，改善材料的粒度和分布宽度，本申请提供一种提高磷酸铁比表面积的制备方法。

第一方面，本申请提供一种提高磷酸铁比表面积的制备方法，采用如下的技术方案：

一种提高磷酸铁比表面积的制备方法，包括以下步骤：S1、将铁源加入到磷源中，搅拌溶解过滤，得滤液；S2、向步骤S1制得的滤液中加入氧化剂，充分反应，得反应液；S3、向步骤S2制得的反应液中加入促结晶剂，搅拌、加热、高温反应，过滤，得过滤产物；S4、将步骤S3制得的过滤产物进行烘干、煅烧处理，得到无水磷酸铁；所述步骤S4制得的无水磷酸铁颗粒呈类球形，粒度分布较宽，比表面积大。

通过采用上述技术方案，本申请优化了磷酸铁的制备步骤，首先将铁源和磷源混合反应，过滤得到磷酸二氢亚铁溶液，在溶液中加入氧化剂将溶液中的二价铁氧化成三价铁，加入促结晶剂高温下搅拌反应，生成二水磷酸铁，最后通过煅烧得到无水磷酸铁，整个制备过程操作简单，且制得的无水磷酸铁颗粒呈类球形，粒度分布较宽，比表面积大。

在锂离子电池的制备过程中，磷酸铁较高的比表面积，能显著提高反应面积并提供更多的锂离子扩散通道，且呈球形的磷酸铁颗粒能提供大量的缺陷和微孔增加储锂容量，由于小尺寸效应能够缩短锂离子在材料内部运动的路程，因此，采用此方法制备的磷酸铁作为制备磷酸铁锂电池能提高电池的充放电速率与蓄电量。

优选的，所述铁源和磷源的摩尔比为1：1-4，所述铁源包括单质铁或二价铁盐中的至少一种，所述磷源包括磷酸、磷酸盐中的至少一种。