[发明专利]一种提高磷酸铁比表面积的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111674102.8 申请日: 2021-12-31
公开(公告)号: CN114162798B 公开(公告)日: 2023-04-04
发明(设计)人: 同小博;孙丽媛;石俊峰 申请(专利权)人: 常州锂源新能源科技有限公司
主分类号: C01B25/37 分类号: C01B25/37
代理公司: 北京维正专利代理有限公司 11508 代理人: 智业
地址: 213000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 提高 磷酸 表面积 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种提高磷酸铁比表面积的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将铁粉、磷酸依次加入到纯水中,控制水浴温度55℃,搅拌溶解过滤,得滤液;

S2、向步骤S1制得的滤液中加入质量浓度为30%的双氧水,加入时间控制在5min以内,控制水浴温度为55℃,得反应液;

S3、控制水浴温度为70℃,向步骤S2制得的反应液中加入促结晶剂,搅拌30min,继续升温至85℃,高温反应3h,过滤,得过滤产物;

S4、将步骤S3制得的过滤产物用纯水洗涤3次,在130℃下烘干5h得二水磷酸铁粉体,将烘干的二水磷酸铁粉体在600℃下煅烧4h处理,得到无水磷酸铁;

所述步骤S4制得的无水磷酸铁粒度呈类球形,粒度分布较宽,压实密度高;

其中,所述铁粉、所述磷酸、所述双氧水、所述促结晶剂以及所述纯水的质量比为1:5.15:4.05:0.197:10;

所述促结晶剂采用如下制备方法制备:分别称量二水磷酸铁、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和纯水,将二水磷酸铁加入纯水中制得浓度为30%的二水磷酸铁种晶溶液,再将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮加入种晶溶液,搅拌均匀得促结晶剂;

其中,所述二水磷酸铁、所述十六烷基三甲基溴化铵、所述十二烷基磺酸钠、所述十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮与所述纯水的质量比为5:1:0.5:0.5:1:11.7。

2.根据权利要求1所述的一种提高磷酸铁比表面积的制备方法,其特征在于,所述铁源和磷源的摩尔比为1:1-4,所述铁源包括单质铁或二价铁盐中的至少一种,所述磷源包括磷酸、磷酸盐中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种提高磷酸铁比表面积的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为双氧水,所述双氧水的质量浓度为3%-30%,所述双氧水的加入量是铁源摩尔比的1-3倍。

4.根据权利要求1所述的一种提高磷酸铁比表面积的制备方法,其特征在于,所述促结晶剂包括种晶、分散剂,所述种晶与铁源的质量比为0.1-10:100,所述分散剂与铁源的质量比为0.1-5:100。

5.根据权利要求1所述的一种提高磷酸铁比表面积的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述加热的温度为70-100℃,所述高温反应的时间为1-5h。

6.根据权利要求1所述的一种提高磷酸铁比表面积的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,所述烘干处理的烘干温度为100-150℃,所述煅烧处理的煅烧温度为500-700℃,煅烧时间为1-6h。

7.一种高比表面积的磷酸铁,其特征在于,由权利要求1-6任一项的制备方法制备得到。

8.一种锂离子电池,其特征在于,包括权利要求7所述的磷酸铁。

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