[发明专利]一种提高磷酸铁比表面积的制备方法有效
| 申请号: | 202111674102.8 | 申请日: | 2021-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN114162798B | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
| 发明(设计)人: | 同小博;孙丽媛;石俊峰 | 申请(专利权)人: | 常州锂源新能源科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
| 代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 智业 |
| 地址: | 213000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 提高 磷酸 表面积 制备 方法 | ||
1.一种提高磷酸铁比表面积的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将铁粉、磷酸依次加入到纯水中,控制水浴温度55℃,搅拌溶解过滤,得滤液;
S2、向步骤S1制得的滤液中加入质量浓度为30%的双氧水,加入时间控制在5min以内,控制水浴温度为55℃,得反应液;
S3、控制水浴温度为70℃,向步骤S2制得的反应液中加入促结晶剂,搅拌30min,继续升温至85℃,高温反应3h,过滤,得过滤产物;
S4、将步骤S3制得的过滤产物用纯水洗涤3次,在130℃下烘干5h得二水磷酸铁粉体,将烘干的二水磷酸铁粉体在600℃下煅烧4h处理,得到无水磷酸铁;
所述步骤S4制得的无水磷酸铁粒度呈类球形,粒度分布较宽,压实密度高;
其中,所述铁粉、所述磷酸、所述双氧水、所述促结晶剂以及所述纯水的质量比为1:5.15:4.05:0.197:10;
所述促结晶剂采用如下制备方法制备:分别称量二水磷酸铁、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和纯水,将二水磷酸铁加入纯水中制得浓度为30%的二水磷酸铁种晶溶液,再将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮加入种晶溶液,搅拌均匀得促结晶剂;
其中,所述二水磷酸铁、所述十六烷基三甲基溴化铵、所述十二烷基磺酸钠、所述十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮与所述纯水的质量比为5:1:0.5:0.5:1:11.7。
2.根据权利要求1所述的一种提高磷酸铁比表面积的制备方法,其特征在于,所述铁源和磷源的摩尔比为1:1-4,所述铁源包括单质铁或二价铁盐中的至少一种,所述磷源包括磷酸、磷酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种提高磷酸铁比表面积的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为双氧水,所述双氧水的质量浓度为3%-30%,所述双氧水的加入量是铁源摩尔比的1-3倍。
4.根据权利要求1所述的一种提高磷酸铁比表面积的制备方法,其特征在于,所述促结晶剂包括种晶、分散剂,所述种晶与铁源的质量比为0.1-10:100,所述分散剂与铁源的质量比为0.1-5:100。
5.根据权利要求1所述的一种提高磷酸铁比表面积的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述加热的温度为70-100℃,所述高温反应的时间为1-5h。
6.根据权利要求1所述的一种提高磷酸铁比表面积的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,所述烘干处理的烘干温度为100-150℃,所述煅烧处理的煅烧温度为500-700℃,煅烧时间为1-6h。
7.一种高比表面积的磷酸铁,其特征在于,由权利要求1-6任一项的制备方法制备得到。
8.一种锂离子电池,其特征在于,包括权利要求7所述的磷酸铁。
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