[发明专利]一种含硅低氯环氧树脂及其制备方法

说明书

本申请提供一种含硅低氯环氧树脂及其制备方法，该制备方法为：获取双酚A和环氧氯丙烷的第一混合溶液；向第一混合溶液中加入氢氧化钠溶液，进行第一接触反应，得到第一中间产物；减压回收第一中间产物中的未被反应的环氧氯丙烷；加入正硅酸丁酯，进行第二接触反应，得到第二中间产物；向第二中间产物中加入有机溶剂，使第二中间产物充分溶解，得到第二混合溶液；向第二混合溶液滴加氢氧化钠溶液，进行第三接触反应，得到第三中间产物；从第三中间产物中分离出有机相，旋蒸有机相除去其中的有机溶剂，得到含硅低氯环氧树脂。该含硅低氯环氧树脂在合成阶段会自身通过水解反应，生成正丁醇，提高了脱氯化氢的效率，降低了自身的含氯率。

技术领域

本申请涉及环氧树脂技术领域，尤其涉及一种含硅低氯环氧树脂及其制备方法。

背景技术

随着科技的快速发展以及芯片技术的不断革新，环氧树脂在半导体封装剂或作为集成电路芯片粘合剂中的应用率越来越高。但环氧树脂作为半导体封装剂时，其结构中的可水解氯在高温高压下的压力锅测试时，会水解释放出盐酸，因而导致电子线路受腐蚀；环氧树脂应用于集成电路芯片粘合剂时，也出现由于环氧树脂结构中的可水解氯对金属芯片造成腐蚀的现象，所以半导体封装剂和集成电路芯片粘合剂特别需要使用含氯量低的环氧树脂。

目前，传统的低氯环氧树脂的制备方法大多是从制备的角度出发，通过改变合成条件、催化剂使用类型、使用溶剂以及脱氯化氢剂用量等方式来降低合成过程中副反应所产生的氯，但该方法除氯效果不显著。

发明内容

本申请提供了一种含硅低氯环氧树脂及其制备方法，以解决现有除率方法存在的除氯效果不显著的问题。

本申请采用的技术方案如下：

一方面，本申请提供一种含硅低氯环氧树脂，所述含硅低氯环氧树脂具有以下结构式：

其中n为聚合度，该含硅低氯环氧树脂的平均聚合度为0.2n2。

又一方面，本申请提供一种含硅低氯环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：

获取双酚A和环氧氯丙烷的第一混合溶液；

向所述第一混合溶液中加入氢氧化钠溶液，进行第一接触反应，得到第一中间产物；

减压回收所述第一中间产物中的未被反应的所述环氧氯丙烷；

继续加入正硅酸丁酯，进行第二接触反应，得到第二中间产物；

向所述第二中间产物中加入有机溶剂，使所述第二中间产物充分溶解于所述有机溶剂中，得到第二混合溶液；

向所述第二混合溶液中滴加所述氢氧化钠溶液，进行第三接触反应，得到第三中间产物；

从所述第三中间产物中分离出有机相，旋蒸所述有机相除去其中的所述有机溶剂，得到含硅低氯环氧树脂。

进一步地，进行第一接触反应的条件：温度为50℃～55℃，反应4h～5h；

减压回收所述第一中间产物中的未被反应的所述环氧氯丙烷时的条件：温度不超过85℃，真空度600mmHg，回收时间2～3h；

进行第二接触反应的条件：温度为75℃～80℃，反应时长为1h～1.5h；

使第二中间产物充分溶解于所述有机溶剂中的条件：温度为70℃～75℃，溶解时长为30min～40min；

进行第三接触反应的条件：温度为55℃～70℃，向所述第二混合溶液中滴加所述氢氧化钠溶液的滴加时长为1h-1.5h，滴加完成后再反应3h～4h。

进一步地，从所述第三中间产物中分离出有机相，旋蒸所述有机相除去其中的所述有机溶剂，得到含硅低氯环氧树脂，具体包括：