[发明专利]一种四氢氧杂蒽酮二聚体类化合物及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 202111626887.1 | 申请日: | 2021-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN114292254B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
| 发明(设计)人: | 吕华伟;洪葵;苏海波;薛雅馨;李行诺 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;武汉大学 |
| 主分类号: | C07D311/86 | 分类号: | C07D311/86;A61P31/04;C12P17/16;C12N1/14;C12R1/645 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;李世玉 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 四氢氧杂蒽酮 二聚体 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种式(Ⅰ)所示四氢氧杂蒽酮二聚体类化合物:
2.一种权利要求1所述四氢氧杂蒽酮二聚体类化合物的制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:
(1)发酵培养:篮状真菌(Talaromyces sp.)WHUF0362接种至大米培养基中,室温静置发酵10-15天,得到发酵物;所述大米培养基是将大米与水以质量比1:1-10混合而成;所述篮状真菌WHUF0362保藏于中国典型培养物保藏中心,保藏日期2021年11月30日,保藏编号CCTCC NO:M20211516,地址中国武汉武汉大学;
(2)粗提物:将发酵物搅拌分散,加入等体积的乙酸乙酯超声提取,过滤,滤液减压浓缩至无液体冷凝,干燥,得到粗提物;
(3)分离提取:
a、粗提物采用正相硅胶色谱柱分离,依次用体积比10:1、1:1石油醚-乙酸乙酯,体积比30:1、5:1二氯甲烷-甲醇,纯甲醇作为洗脱剂进行洗脱,洗脱速度均为10-30mL/min,洗脱体积均为2-6个柱体积,每瓶接500mL流出液,经体积比9:1的二氯甲烷-甲醇为展开剂进行薄层层析点板监测,合并Rf为0.71-1.0的流出液,记为组分A1;合并Rf为0.61-0.7的流出液,记为组分A2;合并Rf为0.51-0.6的流出液,记为组分A3;合并Rf为0.41-0.5的流出液,记为组分A4;合并Rf为0.31-0.4的流出液,记为组分A5;合并Rf为0.21-0.3的流出液,记为组分A6;合并Rf为0.1-0.2的流出液,记为组分A7;
b、组分A4再经正相硅胶色谱柱分离,依次用体积比50:1、30:1、10:1二氯甲烷-甲醇,纯甲醇作为洗脱剂进行洗脱,洗脱速度均为10-30mL/min,洗脱体积均为2-6个柱体积,每瓶接400mL流出液,经体积比9:1的二氯甲烷-甲醇为展开剂进行薄层层析点板监测,合并Rf为0.81-1.0的流出液,记为组分B1;合并Rf为0.71-0.8的流出液,记为组分B2;合并Rf为0.61-0.7的流出液,记为组分B3;合并Rf为0.51-0.6的流出液,记为组分B4;合并Rf为0.41-0.5的流出液,记为组分B5;合并Rf为0.31-0.4的流出液,记为组分B6;合并Rf为0.21-0.3的流出液,记为组分B7;合并Rf为0.1-0.2的流出液,记为组分B8;
c、组分B2经正相硅胶色谱柱分离,依次用体积比15:1、5:1、3:1、1:1石油醚-乙酸乙酯作为洗脱剂进行洗脱,洗脱速度均为5-15mL/min,洗脱体积均为2-6个柱体积,每瓶接10mL流出液,经体积比2:1的石油醚-乙酸乙酯为展开剂进行薄层层析点板,合并Rf为0.91-1.0的流出液,记为组分B2-1;合并Rf为0.81-0.9的流出液,记为组分B2-2;合并Rf为0.71-0.8的流出液,记为组分B2-3;合并Rf为0.61-0.7的流出液,记为组分B2-4;合并Rf为0.51-0.6的流出液,记为组分B2-5;合并Rf为0.41-0.5的流出液,记为组分B2-6;合并Rf为0.21-0.4的流出液,记为组分B2-7;合并Rf为0-0.2的流出液,记为组分B2-8;
d、步骤c收集的B2-7用乙酸乙酯溶解,静置析出黄色沉淀,室温干燥得到黄色固体粉末,用乙酸乙酯润洗,常温干燥后得到式(I)所示四氢氧杂蒽酮二聚体类化合物。
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