[发明专利]双磺酰氨基取代的磺酰脲类化合物及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202111619883.0 申请日: 2021-12-28
公开(公告)号: CN114456120A 公开(公告)日: 2022-05-10
发明(设计)人: 邓照西;谭宾;郭少雄;胡合伟;岑金;李君沛;李志军;杜兵兵;杨莉娜 申请(专利权)人: 郑州手性药物研究院有限公司
主分类号: C07D239/52 分类号: C07D239/52;C07D239/34;C07D239/47;C07D239/48;A01N47/36;A01P13/00
代理公司: 郑州德勤知识产权代理有限公司 41128 代理人: 王莉
地址: 450100 河南省郑州市荥阳市中原*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 双磺酰 氨基 取代 磺酰脲类 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种如式Ⅰ所示的双磺酰氨基取代的磺酰脲类化合物,

其中,R1表示芳香族类取代基,R2表示H、酯基、磺酰基、卤素、1至6个碳原子的烷基、1至6个碳原子的烷氧基。

2.根据权利要求1所述的双磺酰氨基取代的磺酰脲类化合物,其特征在于:

R1为芳香族类取代基

R3、R4分别独立表示卤代基、氨基、1至6个碳原子的烷基、1至6个碳原子的烷氧基;其中X表示C或者N。

3.根据权利要求2所述的双磺酰氨基取代的磺酰脲类化合物,其特征在于:R3、R4分别独立表示

其中Y表示C或者O。

4.根据权利要求2所述的双磺酰氨基取代的磺酰脲类化合物,其特征在于:R2表示H、1至6个碳原子的烷基、1至6个碳原子的烷氧基,其中,R2表示的烷基与R3、R4表示的烷基相同,R2表示的烷氧基与R3、R4表示的烷氧基相同。

5.一种如权利要求1至4任一项所述的双磺酰氨基取代的磺酰脲类化合物的制备方法,其特征在于:

通式Ⅱ所示化合物发生取代反应合成通式Ⅲ所示化合物,通式Ⅲ化合物与苯酯类化合物反应制得通式Ⅰ所示的化合物;其化学反应方程式如下:

6.根据权利要求5所述的双磺酰氨基取代的磺酰脲类化合物的制备方法,其特征在于:通式Ⅲ的制备方法包括:2-取代-5-氨基甲基苯磺酰胺用第一溶剂溶解后,加入第一碱液,在-20℃~20℃温度条件下加入过量的甲基磺酰氯,然后在0℃~100℃反应3h~6h,反应结束后浓缩除去溶剂,纯化后得到2-取代-5-双(甲基磺酰)氨基甲基苯磺酰胺;

其中,第一溶剂为二甲基乙酰胺、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二氯乙烷、二氯甲烷等中的一种或几种;第一碱液为碳酸钠、三乙胺、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种。

7.根据权利要求5所述的双磺酰氨基取代的磺酰脲类化合物的制备方法,其特征在于:通式Ⅲ的制备方法包括:2-取代-5-氨基甲基苯磺酰胺用第二溶剂溶解后,加入第二碱液,在-20℃~20℃温度条件下加入甲基磺酰氯,然后在0℃~100℃反应1h~3h,反应结束后浓缩除去溶剂,酸水清洗后干燥;

然后用第三溶剂溶解,在-78℃~20℃下加入氢化钠或丁基锂,然后加入甲基磺酰氯,低温反应1h~3h,反应结束后,加入盐水淬灭,纯化后得到2-取代-5-双(甲基磺酰)氨基甲基苯磺酰胺;

其中,第二溶剂为二甲基乙酰胺、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二氯乙烷、二氯甲烷等中的一种或几种;第三溶剂为四氢呋喃、乙醚、1,4-二氧六环等中的一种或几种;第二碱液为碳酸钠、三乙胺、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种。

8.根据权利要求5或6或7所述的双磺酰氨基取代的磺酰脲类化合物的制备方法,其特征在于,通式Ⅰ的制备方法包括:

将2-取代-5-双(甲基磺酰)氨基甲基苯磺酰胺用第四溶剂溶解后,加入第三碱液,加入苯酯类化合物,在0℃~100℃反应1h~3h,反应结束后除去溶剂,水或酸水清洗,甲醇重结晶可得到通式Ⅰ;

其中,第四溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲醇等中的一种或几种;第三碱液为碳酸钠、三乙胺、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种。

9.一种灭生型除草剂,其特征在于,包括权利要求1至4任一项所述的双磺酰氨基取代的磺酰脲类化合物。

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