[发明专利]一种磷酸铁锂材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种磷酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将锌源、铜源及络合剂溶液混合，再与铁源及磷酸源混合，蒸发脱水得到胶状物，然后将胶状物在保护气氛下1次烧结得到固相物；(2)将步骤(1)制得的固相物与锂源混合后，研磨，保护气氛下2次烧结，即得。该方法制备得到的磷酸铁锂材料具有较好的电化学性能，能满足市场对电极材料越来越高的质量要求。

技术领域

本发明属于锂离子电池材料技术领域，特别涉及一种磷酸铁锂材料及其制备方法。

背景技术

近十年来，以锂离子电池为支撑的新能源产业技术发展迅速，取得了巨大的商业成功。在各种锂离子电池技术中，磷酸铁锂(Ferrous lithium phosphate，LiFePO4，LFP)电池以其优异的安全性能、长循环稳定性和经济性在电力储能、电动交通中发挥着关键作用。而磷酸铁锂材料在磷酸铁锂电池的成本中占比超过4成，具有举足轻重的位置。

不可否认，磷酸铁锂材料是当下锂离子电池的主材料的核心之一，2021年我国磷酸铁锂电池产量、装机量均在年中达到了50％以上，预计在2022-2023年乘用车磷酸铁锂电池占乘用车用电池类型比率有望超过一半，在2024年，全球磷酸铁锂电池出货将超过550GWh，磷酸铁锂材料需求量可突破120wt，达到60％以上的年均增长率。为满足当前以及未来磷酸铁锂材料消费需求量，解决磷酸铁锂电池上下游供需矛盾，当前主要方法有：一方面通过高效回收废弃的磷酸铁锂电池、从中获得优异的磷酸、锂资源的新策略，达到对环境的低污染、资源的高收益的目的；另一方面，发挥我国以及全球其他地区储量丰富的磷、锂资源，从所需材料资源的源头上扩增，提高产量。因此研究开发磷、锂资源，尤其是基于我国丰富的磷资源来研究合成磷酸铁锂前驱体、磷酸铁锂材料尤为重要。

现有的磷酸铁锂材料的制备方法多为干混工艺，这种工艺虽然简单，但是制备得到的磷酸铁锂材料的电化学性能较差，不能满足市场对电极材料越来越高的质量要求。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种磷酸铁锂材料及其制备方法，通过该方法制备得到的磷酸铁锂材料具有较好的电化学性能，能满足市场对电极材料越来越高的质量要求。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种磷酸铁锂材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将锌源、铜源及络合剂溶液混合，再与铁源及磷酸源混合，蒸发脱水得到胶状物，然后将胶状物在保护气氛下1次烧结得到固相物；(2)将步骤(1)制得的固相物与锂源混合后，研磨，保护气氛下2次烧结，即得。

优选的，所述络合剂溶液为柠檬酸溶液与乙酰丙酮混合得到，所述柠檬酸溶液中柠檬酸的浓度为1-20w/w％，所述乙酰丙酮占所述柠檬酸溶液的比为1-12v/v％。

优选的，所述锌源的质量占所述柠檬酸溶液的0.1-5w/w％，所述铜源的质量占所述柠檬酸溶液的0.1-5w/w％。

优选的，所述磷酸、铁源、锂源中磷酸、铁、锂物质的摩尔量比为(1.0-1.2)：(1.0-1.05)：(1.0-1.01)。

优选的，所述1次烧结及2次烧结的烧结温度为600-950℃，烧结时间为6-15h。

优选的，步骤(2)中研磨后物料的粒度80μm。

优选的，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂及氯化锂中的至少一种。

优选的，所述磷酸源为磷酸、磷酸铵、磷酸钾、磷酸锂、磷酸二氢铵、磷酸二氢钠及磷酸二氢钾中的至少一种。

优选的，步骤1中所述的保护气氛为Ne、Ar、Kr、He中的至少一种。

优选的，所述铁源为氯化亚铁、硫酸亚铁及氢氧化亚铁中的至少一种。

优选的，所述磷酸源为磷酸，所述磷酸为从磷精矿中制备得到。