[发明专利]一种液相氧化制备均苯四甲酸二酐的方法

权利要求书

1.一种液相氧化制备均苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)将醋酸、均四甲苯、四水合醋酸钴、四水合醋酸锰依次加入反应器，随后升温至60～100℃，持续通入空气，保持在0.5～1.0MPa进行第一段氧化反应0.1～2h；其中所述的醋酸与均四甲苯的质量比为2:1～10:1，四水合醋酸钴与四水合醋酸锰的摩尔比为1:1～4:1，四水合醋酸钴与均四甲苯的摩尔比为1:1000～1:20；

2)随后升温至100～180℃，持续通入空气与双氧水溶液，保持在1.0～2.0MPa进行第二段氧化反应0.1～2h；其中第二段氧化反应中通入的双氧水的浓度为5％～80％，加入的双氧水与均四甲苯的摩尔比为0.01:1～0.5:1；

3)反应结束后，将所得浆液冷却后进行固液分离，并用去离子水洗涤滤饼，干燥、粉碎得粉末状粗产品，将粉末状粗产品经热水重结晶，干燥、粉碎得到脱除杂质的均苯四甲酸，将所得均苯四甲酸转入升华瓶进行真空脱水、升华，得到均苯四甲酸二酐。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一段氧化反应中通入的空气与均四甲苯的摩尔比为20:1～50:1；第二段氧化反应中通入的空气与均四甲苯的摩尔比为20:1～100:1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中浆液冷却温度为5～20℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的重结晶用水量与粉末状粗产品的质量比为2:1～10:1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述的脱水、升华的绝对压力为1～10KPa，脱水温度为180～230℃，脱水时间为0.1～2h，升温温度为220～260℃，升华时间为0.5～2h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，得到的均苯四甲酸二酐相对均四甲苯的质量收率为110％～125％，纯度为98.5％～99.5％。